С. 4 ГОСТ 24295-80
Титр гидроокиси натрия (7) в мг NaOH/см5 вычисляют по формуле
1
где т —масса бора n I см’ стандартного растюра борной кислоты, мг;
Г —объем стандартного раствора борной кислоты, взятой для титрования, см*;
V[— объем раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование после добавления
маннита (глицерина), см5;
У2— объем раствора гидроокиси натрия, израсходованный на контрольный опыт (поправка
на загрязнение реактивов, кроме борной кислоты).
Приме ч а ние . Все реактивы должны быть квалификации нс ниже ч. д. а.
(Измененная редакция, Изч. № 2).
2.2.3. Проведение анализа
Выполняют два параллельных определения бора в вытяжке.
200 см5 уксуснокислой вытяжки помешают в кварцевый стакан или в стакан из другого
материала (п. 2.1.2) вместимостью 250—300 см3 и выпаривают на песчаной бане при температуре
200—300 "С до объема 3—5 см3 (раствор покрывает только дно стакана). Раствор переносят в
титровалышй стакан вместимостью 100 см5, обмывая стенки стакана, где производилось упарива
ние, 3—5 раз горячей водой порциями по 5—7 см5, и охлаждают. Титровалышй стакан с испытуемым
раствором устанавливают на столик электромагнитной мешалки, опускают в него магнит, электроды
(стеклянный и хлорсеребряный) и включают мешалку. Нейтрализуют испытуемый раствор 5 %-ной
гидроокисью натрия, потом 0.025 моль/дм’ раствором гидроокиси натрия из бюретки до pH 7,0,
если требуется, избыток щелочи нейтрализуют серной кислотой 1 ; 10. Посте установления pH
раствора в испытуемый раствор вводят 3—5 г маннита или 3—5 см5глицерина или 40 см5 раствора
инвертного сахара. При этом стрелка pH-метра отклоняется в область меньших значений pH.
Титруют 0,025 моль/дм3 раствором гидроокиси натрия до возвращения стрелки к pH 7,0. добавив
перед конном титрования 1—2 г маннита или соответственно 1—2 см}глицерина.
Одновременно проводят контрольный опыт: 200 см3 раствора уксусной кислоты с массовой
долей 4 % упаривают на песчаной бане до 3—5 см’ и далее поступают, как при анализе испытуемого
раствора.
Правильность анализа проверяют по стандартным растворам борной кислоты, которые прово
дят через все стадии анализа.
2.2.4. Обработка результатов
Концентрацию бора (Л) в уксуснокислой вытяжке, мг/дм3, вычисляют по формуле
у
74г,
-
у*)
•
1000
* -----------у,---------■
где Г — титр гидроокиси натрия, мг/см3;
V3— объем гидроокиси натрия, израсходованный на титрование испытуемого раствора после
добавления маннита, см3;
V4— объем гидроокиси натрия, израсходованный на титрование раствора контрольного
опыта, см3;
Vs — объем уксуснокислой вытяжки, взятой для титрования, см5.
Допускаемые расхождения между результатами параллельных определений при доверительной
вероятности Р = 0,95 не должны превышать 0,2 мг/дм5 для концентраций бора 0.5—1 мг/дм5.
0,3 мг/дм5— для концентраций 1—3 мг/дм5. 0,4 мг/дм3— для концентраций 3—6 мг/дм5.
2.3. Спектральный метод
2.3.1. Сущность метода
Метод основан на возбуждении спектра анализируемого раствора и измерении относительной
интенсивности спектральных линий бора. Чувствительность метода 0.5 мг/дм5.
2.3.2. Аппаратура, посуда, реактивы, растворы
Спектрограф кварцевый, средней дисперсии типа ИСП-28, ИСП-30 и др.
Генератор дуговой.
Микрофотометр.
Приспособление для подачи раствора в зону горения дуги любой конструкции (например,
вращающийся диск) с линейной скоростью перемещения в зоне разряда около 4 мм/с).