ГОСТ 24295-80 С. 11
переводят содержимое чашки в раствор. Добавляют 1.5 см’ раствора железоаммонийных квасцов и
нейтрализуют содержимое чашки до pH = 7—8 раствором гидроокиси натрия концентрации
100 г/дм5.
В чашку вносят платиновую проволоку, добаатяют 5 капель перекиси водорода и выпаривают
содержимое чашки на кипящей водяной бане до получения слегка влажного осадка (не досуха).
Содержимое чашки с помощью дистиллированной воды переносят в мерную колбу вместимостью
25 см5, оставляя платиновую проволоку в чашке. Объем в колбе доводят дистиллированной водой до
метки и тщательно перемешивают.
Осадок от раствора отделяют центрифугированием в течение 15 мин со скоростью 3000 мин-1;
20 см5прозрачного центрифугата переносят в стакан вместимостью 50 см5, добаатяют 1см5серной
кислоты, 1см3раствора однозамещенного фосфорнокислого натрия. I см3раствора дифенилкарба-
знда, тщательно перемешивая содержимое стакана после добавления каждого реактива.
Одновременно готовят два контрольных раствора, где вместо уксусной вытяжки используют
раствор уксусной кислоты.
Через 5 мин измеряют оптическую плотность приготовленного раствора на фотоэлектроколо
риметре в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм при длине волны 540 нм по отношению к
каждому из двух контрольных растворов.
За оптическую плотность анализируемого раствора принимают среднее арифметическое зна
чение двух измерений.
По градуировочному графику находят массу хрома в вытяжке.
6.1.4. Построение градуировочного графика
Вфарфоровые чашки вносят 0,5; 1,0; 2,0; 3,0 см5стандартного раствора хрома (раствор Б), что
соответствует 0.0005; 0.001; 0,002; 0,003 мг хрома, добавляют 10 см* дистиллированной воды, 0,5 см3
азотной кислоты и далее анализ проводят по п. 6.1.3.
Одновременно готовят два контрольных раствора, не содержащих хрома.
Оптическую плотность приготовленных растворов определяют, как указано в п. 6.1.3, по
отношению к каждому из двух контрольных растворов.
За оптическую плотность каждого раствора принимают среднее арифметическое значение двух
измерений.
Строят градуировочный график, откладывая по оси ординат полученные значения оптических
плотностей, по оси абсцисс —соответствующую им массу хрома в миллиграммах.
6.1.5. Обработка результатов
Массовую концентрацию хрома (Л) в вытяжке в мг/дм3вычисляют по формуле
где т — масса хрома, найденная по градуировочному графику, мг;
Г — объем вытяжки, взятый для анализа, дм5.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных
определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,010 мг/дм5для
концентраций хрома 0.05—0,10 мг/дм5и 0,015 мг/дм5—для концентраций хрома 0.10—0,30 мг/дм5
при доверительной вероятности 0,95.
6.1.2—6.1.5. (Введены дополнительно, Изм. № 3).
6.2.Фотометрический метод определения хрома с окислением надсернокислым аммонием
6.2.1. Сущность метода
Метод основан на каталитическом окислении хрома (111) до хрома (IV) надсернокислым
аммонием в присутствии ионов серебра или кобальта с последующим окислением дифеннлкарбазида
с образованием комплексногосоединения и измерении оптической плотности полученного раствора
розово-фиолетового цвета.
Чувствительность метода —0.02 мг/дм5.
(Измененная редакция, Изм. № 3, 4).
6.2.2. Аппаратура, реактивы, растворы
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
Колбы мерные по ГОСТ 1770.
Пипетки мерные по ГОСТ 29227.
Кислота серная по ГОСТ 4204 и раствор концентрации I моль/дм3.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.