ГОСТ Р 56668—2015
температуры (20 ± 3) °С раствор через стеклянную воронку переносят в мерную колбу по ГОСТ 1770
вместимостью 100 см1, дистиллированной водой по ГОСТ 6709 объем раствора доводят до метки.
Для очистки натрия гидроокиси от углекислых солей в раствор вносят (0,100 ± 0,001) мг
кристаллического хлористого бария по ГОСТ 742, перемешивают и через пять—шесть дней
прозрачный раствор натрия гидроокиси осторожно сифоном сливают с осадка в чистую сухую склянку.
Уточняют плотность раствора при помощи ареометра.
6.11.3.4 Приготовление раствора фенолфталеина массовой долей 0,1 %
В мерную колбу поГОСТ 1770 вместимостью100 см1наливают мерным цилиндром
вместимостью 100 см* по ГОСТ 1770 70.0 см’’ этилового ректификованного спирта по ГОСТ 5962,
вносят (0.100 ± 0,001) г фенолфталеина, перемешивают и доводят до метки этиловым спиртом.
Раствор фенолфталеина через бумажный фильтр фильтруют в чистую сухую склянку.
6.11.3.5 Приготовление индикатора N? 1 раствора метилового красного массовой долей 0,4 %
В мерную колбу поГОСТ 1770 вместимостью100 см3наливают мерным цилиндром
вместимостью 100 см3 70,0см3 этилового ректификованного спирта по ГОСТ 5962. вносят
(0.400 ± 0.001) г метилового красного, перемешивают и этиловым спиртом объем доводят до метки
этиловым спиртом ректификованным.
6.11.3.6 Приготовление индикатора N«2 — раствора метиленового голубого массовой долей 0,2 %
В мерную колбу поГОСТ 1770 вместимостью100 см3наливают мерным цилиндром
вместимостью 100 см3 70,0 см3этилового ректификованного спирта по ГОСТ 5962. вносят (0,200 ±
0.001) г метиленового голубого, перемешивают и этиловым спиртом доводят до метки.
6.11.3.7 Приготовление раствора борной кислоты массовой долей 2 %
В мерную колбу по ГОСТ 1770 вместимостью 1000 см3наливают мерным цилиндром 700.0 см’
дистиллированной воды по ГОСТ 6709. вносят (20,000 ± 0,001) г борной кислоты по ГОСТ 9656,
перемешивают и дистиллированной водой объем доводят до метки.
6.11.3.8 Приготовление рабочего раствора борной кислоты с индикатором Гроака
К 1000 см3 раствора борной кислоты по 6.10.3.6 приливают мерным цилиндром по ГОСТ 1770
вместимостью 25 см 3 10,0 см3индикатора Гроака, состоящего из равных объемов индикаторов No 1
по 6.11.3.4 и No 2 по 6.11.3.5, т.е. пипетками по ГОСТ 29227 вместимостью 5 см3 вносят 5,0 см3
индикатора No 1 и 5.0 см3индикатора No 2.
Хранение раствора борной кислоты с индикатором Гроака осуществляют в склянке из темного
стекла с пробкой.
Примечание — Раствор готовят только в день использования
6.11.4 Проведение измерения
В стакан по ГОСТ 25336 вместимостью 50 см3 берут навесху гомогената трутневого расплода
(2.000 ± 0,001) г, количественно разбавляя дистиллированной водой по ГОСТ 6709. количественно
переносят в колбу Къельдаля по ГОСТ 25336.
К навеске продукта в колбе Къельдаля добавляют пипеткой по ГОСТ 29227 (5.00±0,03) см3
концентрированной серной кислоты по ГОСТ 4204 р=1,84 г/см3. Содержимое колбы перемешивают и
дают постоять не менее 30 мин. Колбу Къельдаля с содержимым прикрывают стеклянным баллончиком
или стеклянной воронкой, наклонно ставят на электроплитку с песочной баней или в колбонагреватель в
вытяжном шкафу. Нагревают 1 ч. не допуская образования пены, сначала на слабом огне, затем
усиливают так, чтобы жидкость кипела непрерывно, но равномерно. После остывания медленно вносят
пипеткой по ГОСТ 29227 3.0 см5перекиси водорода и нагревают еще 1 ч. Эту процедуру повторяют до
тех пор. пока содержимое колбы не обесцветится. На стенках колбы не должно оставаться черных,
несгоревших частиц испытуемого материала.
Колбы охлаждают и содержимое без потерь порциями, ополаскивая дистиллированной водой по
ГОСТ 6709, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, перемешивают, охлаждают и
дистиллированной водойдоводят объем до метки.
Приступают к отгонке аммиака испытуемого раствора, который улавливают рабочим раствором
борной кислоты по 6.11.3.8.
В коническую колбу по ГОСТ 25336 вместимостью около 100 см3(приемная колба) из бюретки по
ГОСТ 29251 наливают 10 см3 рабочего раствора борной кислоты по 6.11.3.8. В рабочий раствор
борной кислоты приемной колбы погружают конец трубки холодильника — аппарата по ГОСТ 23932
для отгонки летучих соединений (аммиака). В колбу для отгонки в этом аппарате через воронку
наливают пипеткой по ГОСТ 29227 10,0 см3 испытуемого раствора (из мерной колбы), добавляют
капельницей две капли фенолфталеина и пипеткой по ГОСТ 29227 6.0 см3 раствора гидроокиси
натрия массовой долей 40 % по 6.11.3.3 промывают воронку 10—15 см3дистиллированной воды по
ГОСТ 6709 и перемешивают легким покачиванием отгонной колбы. Появление пузырьков воздуха в
16