ГОСТ Р 56668—2015
6.6.4.3 Расхождение между двумя результатами измерений, полученными в условиях
воспроизводимости (ГОСТ Р ИСО 5725-1. 3.18), не должно превышать значения предела
воспроизводимости R = 0,1 W при Р = 0.95.
6.6.4.4 Границы абсолютной погрешности результатов измерений массовой доли воды в
гомогенате ±0,05W при Р = 0.95.
6.6.4.5 Окончательный результат измерений округляют до второго десятичного знака.
6.7 Определение показателя окисляемости (подлинности)
6.7.1 Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы и материалы
6.7.1.1 Весы неавтоматического действия по ГОСТ Р 53228 с пределом допускаемой абсолютной
погрешности однократного взвешивания ±0.001 г.
6.7.1.2 Секундомер механический однострелочный второго класса точности с ценой деления шкалы:
секундной — 0.2 с. счетчика минут — 1 мин исредней абсолютной погрешностью за 30 мин ± 1,0 с.
6.7.1.3 Термометр жидкостный стеклянный по ГОСТ 28498 с диапазоном измерений температур
от 1 °С до 100 °С и ценой деления 1 °С.
6.7.1.4 Баня водяная лабораторная с электрическим подогревом с диапазоном поддержания
температур от температуры окружающей среды от 5 °С до 100 °С и погрешностью ± 0.5 °С.
6.7.1.5 Мешалка магнитная, обеспечивающая скорость вращения магнитного якоря 120—
1500 об/мин.
6.7.1.6 Мельница лабораторная, обеспечивающая скорость вращения не менее 16500 об/мин.
6.7.1.7 Шкаф сушильный электрический круглый обеспечивающий поддержание температурного
режима 40 еС — 150 °С при отклонении температуры от номинального значения, не превышающем ± 5 °С.
6.7.1.8 Колбы мерные 1—100—2, 2—100—1.2—1000— 1 по ГОСТ 1770.
6.7.1.9 Колбы конические Кн—1—50(100, 250)—14/23. Кн—1—100—14/23. Кн—1—250—14/23 по
ГОСТ 25336.
6.7.1.10 Воронки В—36—60 или В—36—80 по ГОСТ 25336.
6.7.1.11 Пипетки 2—1—1—1.2—1—1—2, 2—1-2—5. 2-1-1—10.2-1-1—25 по ГОСТ 29227.
6.7.1.12 Капельница 2-25 хс по ГОСТ 25336.
6.7.1.13 Цилиндр 1-250-1,2-1000-1 по ГОСТ 1770.
6.7.1.14 Стакан В-1-50 по ГОСТ 25336.
6.7.1.15 Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.
6.7.1.16 Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962. объемной долей 96 %.
6.7.1.17 Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
6.7.1.18 Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490. х. ч. или 0.1 моль/дм3(фиксанал).
6.7.1.19 Кислота серная по ГОСТ 4204, х. ч.
Допускается применение других средств измерений, вспомогательных устройств и оборудования
с метрологическими и техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству и
чистоте не ниже вышеуказанных.
6.7.2 Подготовка к проведению измерений
6.7.2.1 Приготовление раствора марганцовокислого калия молярной концентрации с(КМп04) = 0.1
моль/дм3
В мерную колбу вместимостью 1000 см3по ГОСТ 1770 вносят (3,200 ± 0,001) г марганцовокислого
калия по ГОСТ 20490 и мерным цилиндром по ГОСТ 1770 вместимостью 1000 см3добавляют 700 см3
дистиллированной воды, объем доводят до метки дистиллированной водой. Раствор переносят в
темную склянку и выдерживают до 10—15 дней.
Срок хранения раствора при комнатной температуре (18 — 23) °С — не более 3 мес.
6.7.2.2 Приготовление раствора серной кислоты массовой долей 20 %
В мерную колбу вместимостью 1000 см3 по ГОСТ 1770 наливают мерным цилиндром
вместимостью 1000 см3
по
ГОСТ 1770 700 см3дистиллированной воды, затем мерным цилиндром на
250 см3 осторожно вносят 124 см3 серной кислоты р=1,84 г/см3 по ГОСТ 4204. объем доводят
дистиллированной водой до метки.
Срок хранения раствора при комнатной температуре (18 — 23) °С — не более 6 мес.
Примечание — При работе с серной кислотой пользуются защитными очками.
6.7.3 Проведение измерений
6.7.3.1Навеску гомогената массой (0,1000 ± 0.0001) г помещают в коническую колбу
вместимостью 50 см3 по ГОСТ 25336. пипеткой по ГОСТ 29227 наливают 20.0 см3свежекипяченой и
охлажденной дистиллированной воды поГОСТ 6709 и перемешивают в течение 3—5 мин на
магнитной мешалке.
8