ГОСТ Р 56668—2015
Срок хранения раствора серной кислоты молярной концентрации с (H2S04) = 0.1 моль/дм3— не
более шести месяцев при температуре (20 ± 3) °С.
6.9.3.4 Приготовление молярного раствора серной кислоты молярной концентрации с (H2S04) =
= 0.01 моль/дм3.
В мерную колбу вместимостью 1000 см3 наливают 700 см3дистиллированной воды, приливают
мерным цилиндром вместимостью 250 см3по ГОСТ 1770 100 см3 раствора серной кислоты молярной
концентрации 0,1 моль/дм3, дистиллированной водой по ГОСТ 6709 объем доводят до метки и
устанавливают титр.
Срок хранения раствора серной кислоты молярной концентрации с (H2S04) = 0.01 моль/дм3 —
не более трех месяцев.
6.9.3.5 Приготовление раствора фенолфталеина с массовой долей 0.1 %
В мерную колбу по ГОСТ 1770 вместимостью 100 см3 наливают 70 см3 спирта этилового
ректификованного по ГОСТ 5962. вносят (0,100 ± 0,001) г фенолфталеина, перемешивают и
дистиллированной водой по ГОСТ 6709 объем доводят до метки. Раствор фенолфталеина через
бумажный фильтр фильтруют в чистую сухую склянку.
Срок хранения раствора фенолфталеина с массовой долей 0,1 % во флаконе с притертой
пробкой, в холодильнике — не более одного месяца при температуре (20 ± 3) °С.
6.9.4 Проведение измерений
В колбу вместимостью 100 см3 взвешивают (0,50 ± 0,01) г гомогената, затем добавляют
пипеткой по ГОСТ 29169 10 см3 дистиллированной воды и перемешивают на магнитной мешалке в
течение 3 минут до полного растворения.
6.9.5 Проведение испытания
Все работы выполняют в вытяжном шкафу.
Водный раствор гомогената без потерь переносят в делительную воронку по ГОСТ 25336.
Липиды экстрагируют эфиром (мерным цилиндром по ГОСТ 1770 вносят 3 раза по 30 см3), осторожно
перемешивая, не допуская образования эмульсии. Эфирные фракции (верхний слой) после каадой
экстракции сливают в сухую колбу по ГОСТ 25336. объединяя их. Водный раствор после последней
экстракции (нижний слой) отбрасывают. Объединенную эфирную фракцию переносят в делительную
воронку по ГОСТ 25336 и проводят омыление раствором натрия гидроокиси молярной концентрации 1
моль/дм3, пипеткой по ГОСТ 29169 внося 3 раза по 6 см. Растворы образовавшихся натриевых солей
жирных кислот (водно-щелочные извлечения в нижней фазе) объединяют в чистой сухой колбе
вместимостью 100 см3по ГОСТ 25336. неомыляемую липидную фракцию, содержащуюся в эфирном
слое (верхняя фаза), отбрасывают.
К объединенным фракциям добавляют раствор серной кислоты с массовой долей 50 % до 1 ед.
pH (pH в ходе проведения испытания контролируют по универсальной индикаторной бумаге). Затем
вносят раствор натрия углекислого кислого (бикарбонат натрия) по ГОСТ 4201 до 8 ед. pH. нагревая
на водяной бане не выше 40 °С, осторожно перемешивая, не допуская образования эмульсии и
осадка натрия углекислого кислого. Содержимое колбы охлаждают, после чего удаляют высшие
жирные кислоты и фенольные соединения, извлекая их эфиром (внося 3 раза мерным цилиндром
вместимостью 25 см3 по ГОСТ 1770 по 10 см3, не допуская образования эмульсии. Эфирные
извлечения отбрасывают.
Водную фазу, содержащую фракцию деценовых кислот, свободных от примесей, подкисляют
раствором серной кислоты с массовой долей 50 % до 1 ед. pH. переносят в делительную воронку по
ГОСТ 25336 и извлекают эфиром (3 раза мерным цилиндром вместимостью 25 см3по ГОСТ 1770 по 10
см3). Эфирные извлечения объединяют и в делительной воронке промывают дистиллированной водой
по ГОСТ 6709 (около 30—50 см3) до нейтральной реакции промывных вод.
Эфирные извлечения из делительной воронки фильтруют в сухую колбу вместимостью 100 см’
по ГОСТ 25336 через безводный сернокислый натрий (сульфат натрия) по ГОСТ 4166. Делительную
воронку ополаскивают эфиром около 3 см3 и присоединяют его через тот же сульфат натрия к
основному эфирному извлечению в колбе и присоединяют к ротационному испарителю.
Эфир отгоняют в ротационном испарителе под вакуумом при температуре водяной бани не
более 35 °С. Неомыляемый сухой остаток на стенках колбы немедленно растворяют, внося по ГОСТ
29169 пипеткой 6 см3 раствора гидроокиси натрия молярной концентрации 0,01 моль/дм3 при слабом
подогревании на теплой водяной бане, смывая осадок со стенок колбы.
Колбу ставят на магнитную мешалку, к раствору добавляют каплю раствора фенолфталеина и
титруют раствором серной кислоты молярной концентрации 0.01 моль/дм"’ до исчезновения розовой
окраски.
12