ГОСТ Р 56668—2015
6.10.2 Подготовка к выполнению измерений
6.10.2.1 Приготовление раствора фенола массовой долей 5 %.
В коническую колбу вносят (5,000 ± 0.001) г фенола и добавляют 95 см3 дистиллированной
воды. Перемешивают до полного растворения фенола и фильтруют через бумажный фильтр.
Раствор хранят один год в склянке из темного стекла с притертой пробкой в вытяжном шкафу
при температуре от 10 °С до 20 °С.
6.10.2.2 Фруктозу массой (1,000 ± 0.001) г вносят в бюкс. Открытый бюкс ставят в эксикатор и
высушивают до постоянной массы в течение 3 суток над хлористым кальцием.
6.10.3 Построение градуировочной зависимости
Навеску фруктозы массой (0.500 ± 0.001) г помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3.
Приливают мерным цилиндром вместимостью 100 см3по ГОСТ 1770 около 70 см3дистиллированной
воды, перемешивают на магнитной мешалке до полного растворения навески. Доводят объем
раствора дистиллированной водой до метки. В 8 мерных колб вместимостью 100 см3вносят 0.5:1,0;
2,0; 3,0; 4,0; 6.0; 8.0 и 10,0 см3 исходного раствора фруктозы, объем доводят до метки
дистиллированной водой и определяют оптическую плотность этих растворов по отношению
к дистиллированной воде на спектрофотометре при длине волны X = 440 нм, используя кювету
толщиной слоя раствора 1 см. Оптическую плотность каждого раствора определяют не менее 3 раз.
Вычисляют среднеарифметическое значение оптической плотности каждого раствора. Строят
градуировочную зависимость, откладывая на оси ординат значение оптической плотности каждого
раствора, а на оси абсцисс — соответствующие этому значению значения массовых концентраций
градуировочных растворов фруктозы (25, 50,100.150, 200, 300. 400 и 500 мкг/см3).
Градуировочную зависимость строят не реже одного раза в месяц.
6.10.4 Проведение измерений
Навеску гомогената массой (0.150 ± 0,001) г растворяют дистиллированной водой по ГОСТ 6709
в мерной колбе вместимостью 100 см’ по ГОСТ 1770. Объем раствора доводят дистиллированной
водой по ГОСТ 6709 до метки. Пипеткой вместимостью 1,0 см^ по ГОСТ 29227 помещают 0,5 см3
полученного раствора в пробирку, помешивая, добавляют пипеткой вместимостью 1.0 см3 по ГОСТ
29227 0,5 см3 раствора фенола массовой долей 5 % и 2.5 см3 серной кислоты р = 1,84 г/см3.
Одновременно готовят раствор сравнения, в который вместо раствора гомогената вносят пипеткой
вместимостью 1.0 см3 по ГОСТ 29227 0.5 см3дистиллированной воды. Через 10 мин определяют
оптическую плотность раствора желтого окрашивания на спектрофотометре при длине волны Х= 440
нм. используя кювету толщиной слоя раствора 1 см.
Массовую концентрацию сахаров в анализируемой пробе определяют по экстинкции и
градуировочной зависимости.
6.10.5 Обработка и представление результатов измерений
6.10.5.1 Массовую долю восстанавливающих сахаров в гомогенате в пересчете на сухое
вещество Х2. %. вычисляют по формуле
_ а • 10о10с
3 — т • 1о‘ 10о - W
х-а
° или *7н(100 —
W)
(
3
)
где а — массовая концентрация сахаров, найденная по градуировочной зависимости, мкг/см3;
100 — разведение гомогената, см3;
т — масса навески гомогената, г;
10е— коэффициент перевода г в мкг;
W — массовая доля воды. %;
100
10(1 - IV — пересчет на 1 г абсолютно сухого вещества испытуемого продукта, %.
6.10.5.2 За окончательный результат измерений массовой доли восстанавли-вающих сахаров
принимают среднеарифметическое значение двух результатов измерений, полученных в условиях
повторяемости (ГОСТ Р ИСО 5725-1, 3.14), если расхождение между ними не превышает предел
повторяемости г = 0.15хГ при Р = 0,95.
6.10.5.3 Расхождение между двумя результатами измерений, полученными в условиях
воспроизводимости (ГОСТ Р ИСО 5725-1. 3.14). не должно превышать предела воспроизводимости R
= О.ЗхГ при Р = 0.95.
6.10.5.4Границы абсолютной погрешности результатов измерениймассовой доли
восстанавливающих сахаров в гомогенате, ±0,2хГ при доверительной вероятности Р = 0,95.
6.10.5.5 Окончательный результат измерений массовой доли восстанавливающих сахаров
округляют до первого десятичного знака.
14