ГОСТ 33268—2015
6.3.5.2 Раствор азотнокислого серебра молярной концентрации с (AgN03) = 0.1 моль/дм3 готовят
по ГОСТ 25794.3 (пункт 2.2) или из стандарт-титра, хранят в плотно закрытой стеклянной посуде из
темного стекла в защищенном от света месте.
Раствор хранят в условиях по 6.2.3 — не более 6 мес.
6.9.5.3 Раствор соляной кислоты молярной концентрации с (HCI) = 0,1 моль/дм3 готовят по
ГОСТ 25794.1 (подпункт 2.1.2) или из стандарт-титра. Рабочий раствор соляной кислоты молярной кон
центрации с (HCI) = 0.01 моль/дм3 готовят разбавлением 10 см3 раствора соляной кислоты молярной
концентрации с (HCI) = 0.1 моль/дм3дистиллированной водойдо 100 см3в мерной колбе вместимостью
100 см3.
Раствор используют свежеприготовленный.
6.9.6 Проведение анализа
Анализируемую пробу пищевого бензоата кальция массой (0,250
±
0.001) г помещают в кониче
скую колбу вместимостью 50 см3, растворяют при нагревании до температуры от 50 °Сдо 60 °С в 10 см3
дистиллированной воды, добавляют пипеткой 0.12 см3концентрированной азотной кислоты и
переме шивают. Выделившийся осадок бензойной кислоты и хлорорганических кислот количественно
перено сят на обеззоленный фильтр «синяя лента», смывая со стенок колбы дистиллированной водой.
Осадок на фильтре смешивают стеклянной палочкой с 0.5 г углекислого кальция и ополаскивают
палочку дис тиллированной водой. Затем фильтр вместе с осадком переносят в фарфоровый тигель,
высушивают в сушильном шкафу при температуре (105
±
2) °С, осторожно обугливают на электроплитке
до прекраще ния выделения дыма, помещают в электропечь и озоляют. постепенно поднимая
температуру от 250 °С до 500 еС. Минерализацию считают законченной, когда зола станет белой или
слегка окрашенной, без обугленных частиц. После охлаждения к зольному остатку осторожно по
каплям добавляют 20 см3 раствора азотной кислоты по 6.9.5.1. перемешивают и фильтруют через
бумажный фильтр. Остаток в тигле, стеклянную палочку и фильтр промывают раствором азотной
кислоты по 6.9.5.1. Фильтрат и про мывную жидкость собирают в градуированную пробирку из
бесцветного стекла вместимостью 25 см3. К полученному раствору минерализата прибавляют
пипеткой 0.5 см3 раствора азотнокислого серебра по 6.Э.5.2. доводят объем раствора раствором
азотной кислоты по 6.9.5.1 до 25 см3и перемешивают.
Одновременно готовят раствор сравнения, для этого в градуированную пробирку из бесцвет
ного стекла вместимостью 25 см3 вносят 20 см3 раствора азотной кислоты по 6.9.5.1, 0.5 см3 рас
твора азотнокислого серебра по 6.Э.5.2. 0,5 см3 раствора соляной кислоты молярной концентрации
с (HCI) = 0.01 моль/дм3 по 6.9.5.3. доводят объем раствора сравнения раствором азотной кислоты по
6.9.5.1 до 25 см3 и перемешивают.
Сравнение интенсивности опалесценции раствора минерализата пробы и раствора сравнения
проводят после выдержки в течение 20 мин в темном месте.
Массовая доля хлорорганических соединений, выраженных как хлориды, в анализируемой пробе
пищевого бензоата кальция не превышает 0.07 %. если интенсивность опаленсценции раствора мине-
ралиэата пробы не будет интенсивнее опаленсценции раствора сравнения.
6.10 Тест на кислотность и щелочность
Метод основан на нейтрализации свободной кислоты или свободной щелочи в пищевом бензоате
кальция гидроокисью натрия или соляной кислотой в присутствии кислотно-основного индикатора.
6.10.1 Средства измерения, вспомогательные устройства, посуда, реактивы
Весы неавтоматического действия по ГОСТ OIML R 76-1 с пределами допускаемой абсолютной
погрешности
±
0,001 г.
Термометр жидкостный стеклянный диапазоном измерения температуры от 0 X до 100 еС, ценой
деления 1°С по ГОСТ 28498.
Электроплитка по ГОСТ 14919.
Баня водяная.
Колба Кн-1-100 19/26 ТХС по ГОСТ 25336.
Колба 2-1000-2 по ГОСТ 1770.
Бюретка 1-1-2-2-0.01 по ГОСТ 29251.
Капельница 2-50 ХС по ГОСТ 25336.
Цилиндр 1-50-1 по ГОСТ 1770.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328. х. ч.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, х. ч.
18