ГОСТ 33268—2015
6.3.6.2Способ 2. Платиновую проволоку нагревают в пламени горелки и быстро вносят в анали
зируемую пробу пищевого бензоата кальция. Затем прилипшие к раскаленной проволоке кристаллы
осторожно сплавляют в пламени горелки, опускают в концентрированную соляную кислоту и снова по
мещают в пламя.
Окрашивание бесцветного пламени в кирпично-красный цвет подтверждает присутствие ионов
кальция.
6.4 Тест на бонзоат-ионы
Метод основан на качественном определении бензоат-ионов по реакции с хлоридом железа (III)
или на разложении бензоата кальция азотной кислотой и идентификации выпадающей в осадок кри
сталлической бензойной кислоты по температуре плавления.
6.4.1 Средства измерений, вспомогательные устройства, посуда, материалы, реактивы
Весы неавтоматического действия по ГОСТ OIML R 76-1 с пределами допускаемой абсолютной
погрешности
±
0.01 г.
Термометр жидкостный стеклянный диапазоном измерения температуры от 0 °С до 100 °С, ценой
деления 1 °С по ГОСТ 28498.
Электроплитка по ГОСТ 14919.
Баня водяная.
Стаканы В(Н)-1~50 ТС(ТХС). В(Н)-1-250 ТС(ТХС) по ГОСТ 25336.
Пипетки 1-1-2-1,1-1-2-2,1-1-2-5 по ГОСТ 29227.
Пробирка П1(2)-14-150 ХС по ГОСТ 25336.
Цилиндр 1-100-1 по ГОСТ 1770.
Воронка В-75-140 ХС по ГОСТ 25336.
Эксикатор 2-250 по ГОСТ 25336.
Палочка стеклянная.
Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.
Железо (III) хлорид 6-водный по ГОСТ 4147, ч.
Кислота азотная по ГОСТ 4461. х. ч.
Кислота серная по ГОСТ 4204, ч.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Допускается применение других средств измерений, вспомогательных устройств, посуды и мате
риалов. не уступающих вышеуказанным по метрологическим и техническим характеристикам и обеспе
чивающих необходимую точность измерения, а также реактивов по качеству не хуже вышеуказанных.
6.4.2 Отбор проб — по 6.1.
6.4.3 Условия проведения анализа — по 6.2.3.
6.4.4 Требования к квалификации оператора — 6.2.4.
6.4.5 Подготовка к анализу
6.4.5.1 Раствор хлорида железа (III) массовой долей 3 % готовят растворением 3.0 г хлорида же
леза (III) в 97 см3 дистиллированной воды.
Раствор используют свежеприготовленный.
6.4.5.2 Водный раствор азотной кислоты массовой долей 30 % готовят разбавлением концентри
рованной азотной кислоты по ГОСТ 4517 (пункт 2.89).
Срок хранения раствора в условиях по 6.2.3 — не более 12 мес.
6.4.6 Проведение анализа
6.4.6.1 Способ 1. В пробирку пипеткой вносят 2 см3раствора анализируемой пробы, приготовлен
ного по6.3.6.1 и 0,5 см3раствора хлорида железа (III) no 6.4.5.1. Образование осадка розовато-желтого
цвета подтверждает присутствие в растворе бензоат-ионов.
6.4.6.2 Способ 2. Анализируемую пробу массой 1 г помещают в стакан вместимостью 50 см3 и
растворяют при нагревании до температуры от 50 “Сдо 60 °С в 30 см3дистиллированной воды. Затем к
раствору прибавляют 1см3раствора азотной кислоты по 6.4.5.2. перемешивают, выделившиеся белые
кристаллы отфильтровывают, промывают дистиллированной водой и высушивают в эксикаторе над
серной кислотой в течение 24 ч.
Температуру плавления полученной бензойной кислоты определяют по ГОСТ 18995.4. Нахожде
ние температуры плавления в интервале от 121.5 °С до 123.5 °С подтверждает присутствие бензоат-
ионов.
9