ГОСТ 33268—2015
6.8.5.4,10 см3раствора лимоннокислого натрия по 6.8.5.7,10 см3раствора трилона Б по 6.8.5.6 и пере
мешивают.
Каждый раствор количественно переносят в мерные колбы вместимостью 100 см3, разбавляют
дистиллированной водой до метки и перемешивают. Полученные растворы содержат соответственно 5,
10. 15, 25. 50 и 75 мкг фторида в 100 см3. В пластмассовые стаканы вместимостью 100 см3 вносят по 50
см3каждого приготовленного раствора и измеряют потенциал растворов с использованием реко
мендованного фторидселективного электрода.
В ходе измерений растворы постоянно перемешивают, используя магнитную мешалку. Показания
милливольтметра регистрируют через 3 мин после погружения электродов. Перед каждым измерением
электроды тщательно промывают дистиллированной водой и осторожно высушивают впитывающей
влагу бумагой. Измерения проводят при температуре растворов (20
±
1)°С. Измерения электродного
потенциала каждого раствора выполняют не менее трех раз.
На основании полученных результатов строят градуировочную характеристику, откладывая на оси
абсцисс с логарифмическими делениями содержание фторид-иона (мкг), введенного с раствором по
6.8.5.3 в мерные колбы вместимостью 100 см3, а на оси ординат откладывают среднеарифметическое
значение трех измерений электродного потенциала в милливольтах.
Градуировочную характеристику необходимо проверять каждый раз перед проведением анализа
по двум-трем градуировочным растворам в диапазоне от 5 до 25 мкг фторида.
6.8.7 Проведение анализа
Анализируемую пробу пищевого бензоата кальция массой 2 г с записью результата взвешивания
до третьего десятичного знака помещают в стакан вместимостью 150 см3, добавляют 50 см3дистил
лированной воды и растворяют при нагревании до температуры (50
±
5) °С. Затем полученный раствор
охлаждают, добавляют 10 см3раствора лимоннокислого натрия по 6.8.5.7,10 см3 раствора трилона Б
по 6.8.5.6 и перемешивают. Определяют значение pH полученного раствора. При отклонении от требу
емого значения (5.5
±
0.1) ед. pH проводят корректировку добавлением раствора соляной кислоты по
6.8.5.4 или раствора гидроокиси натрия по 6.8.5.5.
Раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3,доводят объем дистил
лированной водой до метки и перемешивают. В пластмассовый химический стакан помещают 50 см3
данного раствора и измеряют электродный потенциал, как описано в 6.8.6.
По градуировочной характеристике находят содержание фторида (мкг) в растворе анализируемой
пробы пищевого бензоата кальция в мерной колбе вместимостью 100 см3.
6.8.8 Обработка результатов
Массовую долю фторида Х4, млн 1(мг/кг), вычисляют по формуле
гдеС — содержание фторида в растворе анализируемой пробы пищевого бензоата кальция, опре
деленное по градуировочной характеристике (см. 6.8.7), мкг:
т — масса анализируемой пробы по 6.8.7, г.
Вычисления проводят с записью результата до второго десятичного знака.
За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение результатов двух па
раллельных определений Х 4. млн 1(мг/кг), округленное до первого десятичного знака, если выполня
ется условие приемлемости по 6.8.9.1.
6.8.9 Метрологические характеристики метода
6.8.9.1 Абсолютное значение разности между результатами двух параллельных определений, по
лученными в условиях повторяемости при доверительной вероятности Р = 95 %. не превышает преде ла
повторяемости г = 0,50 млн~1(мг/кг).
6.8.3.2 Абсолютное значение разности между результатами двух параллельных определений, по
лученными в условиях воспроизводимости при доверительной вероятности Р - 95 %, не превышает
предела воспроизводимости R = 0.70 млн 1(мг/кг).
6.8.9.3 Границы абсолютной погрешности метода определения массовой доли фторида
Д4 =
±
0,5 млм~’ (мг/кг) при Р = 95 %.
16