ГОСТ 33268—2015
6.5Определение массовой доли основного вещества
Комплексонометрический метод определения массовой доли основного вещества пищевого бен
зоата кальция основан на образовании в щелочной среде бесцветного малодиссоциировамного. рас
творимого в воде комплексного соединения катиона кальция с этилендиамин-М.М.М’.Ы’-тетрауксусной
кислотой. При этом кальций реагирует с динатриевой солью этилсндиамин-М.М.М’.Ы’-тетрауксусной
кислоты (трилон Б) в молярном соотношении (1 :1).
Метод заключается в титровании пищевого бензоата кальция раствором трилона Б. Конечную
точку титрования определяют с помощью индикаторов, представляющих собой органические красите
ли. образующие с катионами кальция менее прочные окрашенные комплексные соединения, в момент
полного связывания кальция в более прочный комплекс цвет анализируемого раствора изменяется на
цвет раствора свободного индикатора.
Массовую долю основного вещества определяют на высушенной основе анализируемой пробы.
6.5.1 Средства измерений, вспомогательное оборудование, посуда, реактивы
Весы неавтоматического действия по ГОСТ OIML R 76-1 с пределами допускаемой абсолютной
погрешности
±
0.01 г.
Весы неавтоматического действия по ГОСТ OIML R 76-1 с пределами допускаемой абсолютной
погрешности
±
0,0005 г.
Термометр жидкостный стеклянный с диапазоном измерения температуры от 0 вС до 100 °С, це
ной деления 1°С по ГОСТ 28498.
Электроплитка по ГОСТ 14919.
Баня водяная.
Стакан В(Н)-1-100 ТС (ТХС). В(Н)-1-250 ТС (ТХС) по ГОСТ 25336.
Колба 2-1000-2 по ГОСТ 1770.
Колба Кн-2-250 ТХС по ГОСТ 25336.
Цилиндры 1(3)-25-1, 1(3)-50-1. 1(3)-100-1 по ГОСТ 1770.
Бюретка 1-1-2-50-0,1 по ГОСТ 29251.
Пипетка 1-2-1-5 по ГОСТ 29227.
Палочка стеклянная.
Ступка 2(3) по ГОСТ 9147.
Пестик 1 по ГОСТ 9147.
Шпатель 1 по ГОСТ 9147.
Соль динатриевая этилендиамин-М.КМ’.КГ-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по
ГОСТ 10652, х.ч.
Стандарт-титр (фиксанал) для приготовления раствора трилона Б молярной концентрации
с (1/2 C10H14OaN2Na2-2H2O) = 0.1 моль/дм3(0.1и).
Мурексид (индикатор).
Калий сернокислый по ГОСТ 4145, ч. д. а.
Нафтоловый зеленый В (кислотный краситель).
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328. х. ч.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Допускается применение других средств измерений, вспомогательного оборудования и посуды,
не уступающих вышеуказанным по метрологическим и техническим характеристикам и обеспечиваю
щих необходимую точность измерения, а также реактивов по качеству не хуже вышеуказанных.
6.5.2 Отбор проб — по 6.1.
6.5.3 Условия проведения анализа — по 6.2.3.
6.5.4 Требования к квалификации оператора — 6.2.4.
6.5.5 Подготовка к анализу
6.5.5.1 Раствор гидроокиси натрия массовой долей 4.3 % готовят растворением 4,3 г гидроокиси
натрия в 95.7 см3 дистиллированной воды.
Срок хранения раствора в закрытой емкости в условиях по 6.2.3 — не более 12 мес.
6.5.5.2 Раствор трилона Б (ди-№-ЭДТА) молярной концентрации с (C10H14O8N2Na2*2H2O) =
= 0.05 моль/дм3 готовят по ГОСТ 10398 (пункт 3.1.2) или из стандарт-титра (фиксанала) молярной кон
центрации с (1/2 C10Hl4O8N2Na2*2H2O) = 0,1 моль/дм3.
Срок хранения раствора в плотно закрытой полимерной емкости в условиях по 6.2.3 — не более
6 мес.
Ю