ГОСТ 32777—2014
Раствор азотнокислого серебра молярной концентрации с (AgN03) = 0.1 моль/дм3 готовят по
ГОСТ 25794.3 (пункт 2.2) или из стандарт-титра, хранят в плотно закрытой стеклянной посуде из тем
ного стекла в защищенном от света месте.
Срок хранения раствора в условиях по 6.2.3.1 - не более 6 мес.
6.7.4.3Приготовлениерастворасолянойкислотымолярнойконцентрации
с (HCI) = 0.01 моль/дм3
Раствор солянойкислотымолярнойконцентрациис (HCI) = 0.1 моль/дм3 готовятпо
ГОСТ 25794.1 (подпункт 2.1.2) или из стандарт-титра. Рабочий раствор соляной кислоты молярной
концентрации с (HCI) = 0.01 моль/дм3готовят разбавлением 10 см3раствора соляной кислоты моляр
ной концентрации с (HCI) = 0,1 моль/дм3дистиллированной водой до 100 см3в мерной колбе вмести
мостью 100 см3.
Раствор используют свежеприготовленный.
6.7.5 Проведение анализа
(0.250 ± 0,001) г анализируемой пробы пищевого бензоата натрия помещают в коническую кол
бу вместимостью 50 см3, растворяют в 10 см3дистиллированной воды, добавляют пипеткой 0,15 см3
концентрированной азотной кислоты и перемешивают. Выделившийся осадок количественно перено
сят на обеззоленный фильтр «синяя лента», смывая со стенок колбы дистиллированной водой. Оса
док на фильтре смешивают стеклянной палочкой с 0,5 г углекислого кальция и ополаскивают палочку
дистиллированной водой. Затем фильтр вместе с осадком переносят в фарфоровый тигель, высуши
вают в сушильном шкафу при температуре (105 ± 2)°С, осторожно обугливают на электроплитке до
прекращения выделения дыма, помещают в электропечь и озоляют постепенно поднимая температу ру
от 250 вС до 500 °С. Минерализацию считают законченной, когда зола станет белой или слегка
окрашенной, без обугленных частиц. После охлаждения к зольному остатку осторожно по каплям до
бавляют 20 см3раствора азотной кислоты (см. 6.7.4.1), перемешивают и фильтруют через бумажный
фильтр, собирая фильтрат в градуированную пробирку вместимостью 25 см3. Остаток в тигле, стек
лянную палочку и фильтр промывают раствором азотной кислоты (см. 6.7.4.1). К раствору минерали-
зата прибавляют пипеткой 0,5 см3раствора азотнокислого серебра (см. 67.4.2). доводят объем рас
твора раствором азотной кислоты (см. 6.7.4.1) до 25 см3и перемешивают.
Одновременно готовят раствор сравнения, для этого в градуированную пробирку вносят 20 см3
раствора азотной кислоты (см. 6.7.4.1), 0.5 см3 раствора азотнокислого серебра (см. 67.4.2). 0.5 см3
раствора соляной кислоты молярной концентрации c(HCI) = 0.01 моль/дм3(см. 67.4.3), доводят объ ем
раствора сравнения раствором азотной кислоты (см. 67.4.1) до 25 см3и перемешивают.
Сравнение интенсивности опалесценции раствора минералиэата пробы и раствора сравнения
проводят после выдержки в течение 20 мин в темном месте.
Массовая доля хлорорганических соединений, выраженных как хлориды, в пробе пищевого
бензоата натрия не превышает 0.07 %, если интенсивность опалесценции раствора минералиэата
пробы не будет интенсивнее опалесценции раствора сравнения.
6.8 Тест на кислотность и щелочность
Метод основан на нейтрализации свободной кислоты или свободной щелочи в пищевом бензо
ате натрия гидроокисью натрия или соляной кислотой в присутствии кислотно-основного индикатора.
6.8.1 Средства измерения, посуда, реактивы
Весы неавтоматического действия по ГОСТ OIML R 76-1 с пределами допускаемой абсолютной
погрешности ± 0.001 г.
Колба Кн-1-100 19/26 ТХС по ГОСТ 25336.
Колба 2-1000-2 по ГОСТ 1770.
Бюретка 1-1-2-2-0.01 по ГОСТ 29251.
Капельница 2-50 ХС по ГОСТ 25336.
Цилиндр 1-25-1 по ГОСТ 1770.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х. ч.
Кислота соляная по ГОСТ 3118. х. ч.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Фенолфталеин (индикатор).
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Стандарт-титр (фиксаиал) для приготовления раствора соляной кислоты молярной концентра
ции с (HCI) = 0,1 моль/дм3.
Стандарт-титр (фиксанал) для приготовления раствора гидроокиси натрия молярной концен
трации с (NaOH) = 0.1 моль/дм3.
13