ГОСТ 32777—2014
Абсолютное значение разности между результатами двух параллельных определений,
полученнымивусловияхвоспроизводимостиприР = 95 %.непревышаетпредела
воспроизводимости R = 0,110 %.
Границы абсолютной погрешности определений массовой доли потерь при высушивании
± 0.07 % при Р = 95 %.
6.7 Определение массовой доли хлорорганических соединений
Метод основан на взаимодействии хлорид-ионов и ионов серебра с образованием труднорас
творимого хлористого серебра и заключается в разложении пищевого бензоата натрия азотной кис
лотой. отделении осадка бензойной кислоты и хлорорганических соединений, его сухой минерализа
ции с добавлением углекислого кальция для предотвращения потерь хлоридов, растворении зольно го
остатка и определении массовой доли хлорорганических соединений, выраженных как хлориды,
визуально-нефелометрическим методом.
6.7.1 Средства измерений, вспомогательное оборудование, посуда, материалы и реакти
вы
Весы неавтоматического действия по ГОСТ OIML R 76-1 с пределами допускаемой абсолютной
погрешности ± 0,001 г.
Электропечь камерная с диапазоном автоматического регулирования рабочей температуры от
400X до 1100Х.
Часы электронно-механические кварцевые по ГОСТ 27752.
Шкаф сушильный, обеспечивающий поддержание заданного режима температуры от 20 X до
200 X . погрешностью ±2 X .
Электроплитка по ГОСТ 14919.
Тигли фарфоровые по ГОСТ 9147.
Колба Кн-1-50 по ГОСТ 25336.
Колба 2-100-2, 2-1000-2 по ГОСТ 1770.
Пробирки градуированные со шлифом и стеклянной пробкой П-2-25-14/23 ХС по ГОСТ 1770.
Воронка В-25-38 ХС по ГОСТ 25336.
Цилиндры 1-10-1.1-25-1, 1-100-1 по ГОСТ 1770.
Пипетки 1-2-2-1 по ГОСТ 29227.
Стаканчик СВ-34/12 по ГОСТ 25336.
Стакан В(Н)-1-50 ТХС по ГОСТ 25336.
Палочка стеклянная.
Щипцы тигельные.
Фильтры обеззоленные «синяя лента».
Кислота азотная по ГОСТ 4461, х. ч.
Кислота соляная по ГОСТ 3118. х. ч.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277. х. ч.
Кальций углекислый по ГОСТ 4530. х. ч.
Стандарт-титр (фиксанал) для приготовления раствора соляной кислоты молярной концентра
ции с (HCI) = 0,1 моль/дм3.
Стандарт-титр (фиксанал) для приготовления раствора азотнокислого серебра молярной кон
центрации с (AgN03) = 0.1 моль/дм3.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Допускается применение других средств измерений и вспомогательного оборудования, посуды
и материалов, не уступающих вышеуказанным по метрологическим и техническим характеристикам и
обеспечивающих необходимую точность измерения, а также реактивов, по качеству не хуже выше
указанных.
6.7.2 Отбор проб - по 6.1.
6.7.3 Условия проведения анализа - по 6.2.3.
6.7.4 Подготовка к анализу
6.7.4.1 Приготовление раствора азотной кислоты
Раствор азотной кислоты готовят разбавлением 105 см3 концентрированной азотной кислоты
дистиллированной водой до 1000 см3в мерной колбе вместимостью 1000 см3.
Срок хранения раствора в плотно закрытой стеклянной емкости в условиях no 6.2.3.1 - не бо
лее 12 мес.
6.7.4.2 Приготовлениераствораазотнокислогосеребрамолярнойконцентрации
с (AgN03) = 0.1 моль/дм3
12