ГОСТ 32777—2014
Железо (III) хлорид 6-водный по ГОСТ 4147. ч.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, х. ч.
Кислота серная по ГОСТ 4204, ч.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Допускается применение других средств измерений, вспомогательного оборудования, матери
алов и посуды, не уступающих вышеуказанным по метрологическим и техническим характеристикам и
обеспечивающих необходимую точность измерения, а также реактивов, по качеству не хуже выше
указанных.
6.4.2 Отбор проб - по 6.1.
6.4.3 Условия проведения анализа - по 6.2.3.
6.4.4 Подготовка к анализу
6.4.4.1 Приготовление раствора хлорида железа (III)
Раствор хлорида железа (III) массовой долей 3 % готовят растворением 3,0 г хлорида железа
(III) в 97 см3 дистиллированной воды.
Раствор используют свежеприготовленный.
6.4.4.2 Приготовление водного раствора азотной кислоты
Водный раствор азотной кислоты массовой долей 30 % готовят разбавлением концентрирован
ной азотной кислоты по ГОСТ 4517 (пункт 89).
Срок хранения раствора в условиях по 6.2.3.1 - не более 12 мес.
6.4.5 Проведение анализа
6.4.5.1 Способ 1. От 2,0 до 2.5 г анализируемой пробы пищевого бензоата натрия помещают в
стакан вместимостью 250 см3и растворяют в 100 см3дистиллированной воды. В пробирку пипеткой
вносят 2 см3приготовленного раствора и 0,5 см3раствора хлорида железа (III) (см. 6.4.4.1).
Образование осадка розовато-желтого цвета подтверждает присутствие в растворе бензоат-
ионов.
6.4.5.2 Способ 2. 1.0 г анализируемой пробы пищевого бензоата натрия помещают в стакан
вместимостью 50 см3и растворяют в 20 см3дистиллированной воды. Затем к раствору прибавляют 4
см3 раствора азотной кислоты (см. 6.4.4.2), перемешивают, выделившиеся белые кристаллы от
фильтровывают. промывают дистиллированной водой и высушивают в эксикаторе над серной кисло
той в течение 24 ч.
Температуру плавления полученной бензойной кислоты определяют по ГОСТ 18995.4. Нахож
дение температуры плавления в интервале от 121,5 °С до 123,5 °С подтверждает присутствие бензо ат-
ионов.
6.5 Определение массовой доли основного вещества
Метод основан на титровании пищевого бензоата натрия соляной кислотой в присутствии инди
катора бромфенолового синего, при этом выделяющаяся в процессе реакции обмена слабо раство
римая в воде бензойная кислота растворяется в слое диэтилового эфира.
Массовую долю основного вещества определяют на высушенной основе анализируемой пробы.
6.5.1 Средства измерений, посуда, реактивы
Весы неавтоматического действия по ГОСТ OIML R 76-1 с пределами допускаемой абсолютной
погрешности ± 0.001 г.
Колба Кн-1-250-19/26 ТХС по ГОСТ 25336.
Бюретка 1-1-2-25(50)-0,1 по ГОСТ 29251.
Стаканчик СВ 34/12 по ГОСТ 25336.
Капельница 2-50 ХС по ГОСТ 25336.
Пипетки 2-2-25, 2-2-50 по ГОСТ 29169.
Колба 2-1000-2 по ГОСТ 1770.
Кислота соляная по ГОСТ 3118. х. ч.
Бромфеноловый синий (индикатор).
Фенолфталеин (индикатор).
Эфир диэтиловый. ч. д. а.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Стандарт-титр (фиксаиал) для приготовления раствора соляной кислоты молярной концентра
ции с (HCI) = 0.1 моль/дм3.
Натрий углекислый по ГОСТ 83, х. ч.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
9