ГОСТ 32747—2014
За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое значение двух парал
лельных определений X,.0, %, округленное до первого десятичного знака, если выполняются условия:
абсолютное значение разности между результатами двух последовательных определений, полученны ми
в условиях повторяемости при Р = 95 %, не превышает предела повторяемости г= 0.20 %.
Абсолютное значение разности междурезультатами двух параллельных определений, полученны
ми в условиях воспроизводимости при Р = 95 %, не должно превышать предела воспроизводимости
R = 0.50 %.
Границы абсолютной погрешности метода ♦ 0.3 % при Р = 95 %.
6.8Определение массовой доли сульфатной золы
Метод заключается в озолеиии пробы, предварительнообработанной серной кислотой, и последу
ющем прокаливании остатка в муфельной печи до постоянной массы.
6.8.1 Средства измерений, вспомогательные оборудование, посуда и реактивы
Весы со значением среднего квадратического отклонения (СКО). не превышающим 0.03 мг. и по
грешностью от нелинейности ± 0.06 мг.
Печь муфельная, обеспечивающая поддержание температуры в диапазоне (800 ± 25) °С.
Электроплитка по ГОСТ 14919.
Эксикатор 2— 190 по ГОСТ 25336 с хлористым кальцием, предварительно обезвоженным при тем
пературе (300 ± 50)°С в течение 2 ч.
Кальций хлористый по ГОСТ 450.
Держатели для стаканчика.
Тигель платиновый 100—10 по ГОСТ 6563.
Пипетка 1—1—1—1 по ГОСТ 29227.
Кислота серная по ГОСТ 4204. плотностью 1,83 г/см3.
Аммоний углекислый безводный по ГОСТ 3770.
Допускается применение других средств измерений, вспомогательного оборудования, посуды, не
уступающих вышеуказанным по метрологическим и техническим характеристикам, и обеспечивающих
необходимую точность измерения, а также реактивов, по качеству не хуже вышеуказанных.
6.8.2 Отбор проб — по 6.1.
6.8.3 Условия проведения анализа — по 6.3.3.
6.8.4 Подготовка к анализу
Тигель прокаливают в муфельной печи при температуре (800
1
25) °Сдо постоянной массы, охлаж
дают в течение 1 ч в эксикаторе и взвешивают. Прокаливание до постоянной массы проводят до тех пор.
пока разница между результатами двух последовательных взвешиваний не будет менее 0.0002 г.
6.8.5 Проведение анализа
От 1,8000 до 2.2000 г анализируемой пробы глюконо-дельта-лактона переносят в предварительно
прокаленный до постоянной массы платиновый тигель и взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г. В
тигель добавляют концентрированную серную кислоту плотностью 1,83 r/см3 до полного смачивания
пробы и осторожно, избегая потерь золы, нагревают на плитке до высыхания анализируемой пробы и
полного обугливания. Продолжают нагревать до тех пор, пока вся проба не улетучится, или почти весь
углерод неокислится, затем тигель охлаждают. Остаток в тигле увлажняют 0.5 см3серной кислоты плот
ностью 1.830 r/см3иосторожно нагреваютдо удаления паров серной кислоты. Пробу охлаждают до тем
пературы (20
1
5) °С и добавляют 2 г углекислого аммония, осторожно нагревают, избегая потерь золы, до
удаления паров, после чего тигель с пробои помещают в муфельную печь, предварительно нагретую до
температуры (4001 50) °С имедленносжигают пробу, поднимая температуру на 50 °Скаждые40 мин до
достижения (600± 50) °С. После полного сгорания пробы температуру печи повышают до (800 ±
25) вС и прокаливают остаток в течение 30 мин. После завершения прокаливания тигель охлаж дают в
эксикаторе в течение 1 ч и взвешивают. Прокаливание повторяют до тех пор. пока разность
результатов двух последовательных взвешиваний будет не более 0.0002 г.
6.8.6 Обработка и оформление результатов
Массовую долю сульфатной золы Х4. %. вычисляют по формуле
х _ (т2
-m t)100(4)
4т - т.
где т2 — масса тигля с анализируемой пробой после ©золения, г;
т1— масса пустого тигля, г;
14