ГОСТ 32747—2014
(7 ед. pH). Конец нейтрализации проверяют по лакмусовой или универсальной индикаторной бумаге,
опущенной в стакан. Раствор охлаждают до температуры (20 i 5) еС и переносят в мерную колбу вмес
тимостью 100 см3,доводятобъем растворадо метки дистиллированной водой и хорошо перемешивают;
при наличии взвешенных частиц фильтруют (анализируемый раствор).
В коническую колбу вместимостью 250 см3 вносят пипетками 10 см3 щелочного цитратного раство
ра меди по 6.6.4.1,10 см3анализируемого раствора и 30см3дистиллированной воды, затем помещают в
колбу для равномерного кипения кусочек пемзы или два-три кусочка пористой керамики. Колбу присое
диняют к обратному холодильнику. Раствор в течение трех-четырех минут доводятдо кипения,
кипятят 10 мин, затем колбу быстро охлаждают до температуры (20 ± 5) °С.
В остывшую жидкость прибавляют 1,5 г йодистого калия, растворенного в 5 см3 дистиллированной
воды, и 20 см3раствора серной кислоты по 6.6.4.5. Серную кислоту приливают осторожно, все время
взбалтывая жидкость, во избежание выбрасывания ее из колбы за счет выделившегося углекислого
газа. После этогосразу же титруют выделившийся йод раствором тиосульфата натрия до светло-желтой
окраски жидкости. Затем прибавляют от 2 до 3 см3раствора крахмала и продолжают титровать окрасив
шуюся в грязно-синий цвет жидкость до появления окраски молочного цвета.
Контрольный опыт проводят в тех же условиях, для этого берут 10 см3 щелочного цитратного рас
твора меди и 40 см3дистиллированной воды.
6.6.6 Обработка и оформление результатов
Разность между объемом раствора тиосульфата натрия (см3), затраченным при контрольном опы те
и при определении, дает соответствующее количество меди, выраженное в кубических сантиметрах
раствора тиосульфата натрия молярной концентрации с (Na2S20 3•5Н20) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н) по 6.6
4.2. по которому находят количество миллиграммов редуцирующих веществ во взятых 10 см3 анали
зируемого раствора по 6.6.5 (см. таблицу 4).
Т а б л и ц а
4 — Масса редуцирующих веществ, определенная йодометрическим методом
Разность
объемов
0.1 и
раствора
Масса редуцирующих веществ, мг. при разности между объемом раствора тиосульфата натрия, затраченным
при контрольном опыте и при определении, см1
тиосульфата
0
0.1
0.2
0.3
иатрия.
си1
0.40.6
0.60.70.80 9
000.250.500.75
1.001.25
1.501.752.002.25
12.512.773.033,29
3.553.81
4.074.334.594.85
25.115.375.635.89
6.156.41
6.676.937.197.45
37.717.978.238.49
8.759.01
9.279.539.7910.05
410,3110.5710.8311.09
11,3511,61
11.8712.1312.3912.65
512.9213.1913.4613.73
14.0014.27
14.5414.8115.0815.35
615.6215.8916.1616.43
16.7016.97
17.2417.5117,7818.05
718.3218.5918,8619.13
19.4019.67
19.9420.2120.4820.75
821.0221.2921.5621.83
22.1022.37
22,6422.9123.1823.45
923.7324.0124,2924.57
24.8525.13
25.4125.6925.9726.25
Массовую долю редуцирующих веществ Х2. %. вычисляют по формуле
^ _ m^V
-100m,V
2 V,1000m ’ 10V,
m ’
где m, — масса редуцирующих веществ, определенная по таблице 4. мг;
У— вместимость мерной колбы, см3; У = 100 см3;
100 — коэффициент пересчета в проценты;
У, — объем анализируемого раствора, взятый для анализа, см3; У = 10 см3;
1000 — коэффициент пересчета миллиграммов редуцирующих веществ в граммы;
т — масса анализируемой пробы по 6.6.5. г.
Вычисления проводят до третьего десятичного знака.
12