ГОСТ 32747—2014
Калий йодистый по ГОСТ 4232, х. ч.
Кислота лимонная, моногидрат или безводная по ГОСТ 3652, х. ч.
Кислота серная по ГОСТ 4204, х. ч.
Крахмал растворимый по ГОСТ 10163.
Медь (II) сернокислая 5-водиая по ГОСТ 4165, х. ч.
Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) стандарт-титрс (Na2S20 3) =0.1 моль/дм3(0.1 н).
Натрий углекислый по ГОСТ 83, ч. д. а.
Калия гидроокись по ГОСТ 24363, ч. д. а.
Допускается применение других средств измерений, вспомогательных устройств, посуды и мате
риалов, не уступающих вышеуказанным по метрологическим и техническим характеристикам, иобеспе
чивающих необходимую точность измерения, а также реактивов, по качеству не хуже вышеуказанных.
6.6.2 Отбор проб — по 6.1.
6.6.3 Условия проведения анализа — по 6.3.3.
6.6.4 Подготовка к анализу
6.6.4.1 Приготовление щелочного цитратного раствора меди
Раствор 1. В стакан вместимостью 250 см3 помещают 25 г сернокислой меди и растворяют в
120 см3дистиллированной воды.
Раствор используют свежеприготовленным.
Раствор 2. В стакан вместимостью 250 см3 помещают 50 г лимонной кислоты и растворяют в
50 см3 дистиллированной воды.
Раствор используют свежеприготовленным.
Раствор 3. В стакан вместимостью 1000 см3помещают 143,7 г безводного углекислого натрия и
растворяют в 500 см3дистиллированной воды.
Раствор лимонной кислоты (раствор 2) осторожно вливают в раствор углекислого натрия (рас
твор 3). После прекращения выделения углекислого газа в полученный раствор небольшими порциями
при перемешивании вливают раствор сернокислой меди (раствор 1). Полученный раствор переносят в
мерную колбу вместимостью 1000 см3, охлаждают до температуры (20 ± 5) °С и доводят содержимое
колбы дистиллированной водой до метки, перемешивают, при наличии взвешенных частиц фильтруют.
Срок хранения раствора при температуре (20 * 5) °С — не более 48 ч.
6.6.4.2 Раствор серноватистокислого натрия молярной концентрации с (Na2S20 3 -5Н20) =
= 0,1 моль/дм3(0,1 н) готовят из стандарт-титра по ГОСТ 25794.1.
6.6.4.3 Приготовление раствора крахмала массовой долей 1 %
В конической колбе доводят до кипения 95 см3дистиллированной воды. В стакане вместимостью
150 см3смешивают 1 г крахмала с 5 см3 дистиллированной воды, полученную суспензию вливают в ко
ническую колбу с кипящей дистиллированной водой и кипятят 1мин, после чего охлаждают до
темпера туры (20 J. 5) вС.
Срок хранения раствора в плотно закрытой емкости при температуре (20 ± 5) °С — не более 1мес.
6.6.4.4 Приготовление раствора гидроокиси калия молярной концентрации с (КОН) = 4 моль/дм3 В
стакан вместимостью 1000 см3 помещают 130 г гидроокиси калия и растворяют в 250 см3дистилли
рованной воды. Раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, охлаждают до
температуры (20
1
5) °С. доводят содержимое колбы дистиллированной водой до метки и перемешивают.
Срок хранения раствора в плотно закрытой емкости при температуре (20 ± 5) "С — не более 1мес.
6.6.4.5 Приготовление раствора серной кислоты молярной концентрации с (1/2 H2S04) =
= 4 моль/дм3
Вмерную колбу вместимостью 1000 см3вливают от 500до 600 см3дистиллированной воды, затем
осторожно при перемешивании прибавляют 116 см3 концентрированной серной кислоты плотностью
1,830 г/см3, охлаждают до температуры (20 ± 5) °С, доводят содержимое колбы дистиллированной во дой
до метки, перемешивают, при наличии взвешенных частиц фильтруют.
Срок хранения раствора в плотно закрытой емкости при температуре (20 ± 5) °С — не более одно
го года.
6.6.5 Проведение анализа
20 г анализируемой пробы глюконо-дельта-лактона взвешивают. Результат взвешивания записы
вают с точностью до второго десятичного знака. Пробу помещают в стакан вместимостью 150 см3, рас
творяют при перемешивании в 40 см3 дистиллированной воды, нагретой до температуры (65 ± 5) °С и
нейтрализуют раствором гидроокиси калия по 6.6.4.4 (около 23 см3) до нейтрального значения pH
и