ГОСТ 32747—2014
За окончательный результатопределения принимают среднеарифметическое значение результатов
двух параллельных определений Х1;р, %, округленное до второго десятичного знака, если выполняется
условие приемлемости, абсолютное значение разности между результатами двух последовательных
определений, полученными в условиях повторяемости при Р - 95 %. не превышает предела повторяемос
ти г=0,050 %.
Абсолютное значение разности между результатами двух параллельных определений, полученны
ми в условиях воспроизводимости при Р= 95 %, не превышает предела воспроизводимости R=0.100 %.
Границы абсолютной погрешности метода 10,07 % при Р = 95 %.
6.7Определение массовой доли потерь при высушивании
Метод основан на гравиметрическом определении потерь при высушивании глюконо-дельта-лак-
тона до постоянной массы.
6.7.1 Средства измерений, вспомогательное оборудование, посуда, реактивы
Весы неавтоматическогодействия по ГОСТ OIML R 76-1 с пределами допускаемой абсолютной по
грешности ± 0,001 г.
Термометр жидкостный стеклянный диапазоном измерения температуры от 0 °С до 200 °С ценой
деления 1 °С по ГОСТ 28498.
Часы электронно-механические кварцевые по ГОСТ 27752.
Шкаф сушильный, обеспечивающий поддержание температуры сушки от 20 5Сдо 200 °С с погреш
ностью 12 еС.
Эксикатор 2—250 по ГОСТ 25336 с хлористым кальцием, предварительно обезвоженным при тем
пературе (300 ± 50)°С в течение 2 ч.
Рукавицы тканевые или держатели для стаканчика.
Стаканчики для взвешивания СН-6(У14 или СН-34/12 по ГОСТ 25336.
Кальций хлористый по ГОСТ 450.
Допускается применение других средств измерений, вспомогательного оборудования, посуды, не
уступающих вышеуказанным по метрологическим и техническим характеристикам, и обеспечивающих
необходимую точность измерения, а также реактивов, по качеству не хуже вышеуказанных.
6.7.2 Отбор проб — по 6.1.
6.7.3 Условия проведения анализа — по 6.3.3.
6.7.4 Подготовка к анализу
Открытый стаканчикдля взвешивания вместе с крышкой помещают в сушильный шкаф, нагретый
до температуры (105 ± 2) “С и выдерживают в точение 30 мин. Затем стаканчик закрывают крышкой, по
мещают в эксикатор, на 1/3 заполненный обезвоженным хлористым кальцием, охлаждают до темпера
туры. не превышающей более чем на 3 вС температуру окружающего воздуха, и взвешивают. Результат
взвешивания записывают с точностью до третьего десятичного знака.
Высушивание стаканчика с крышкой повторяют при тех же условияхдо тех пор. пока разница меж
ду результатами двух последовательных взвешиваний будет не более 0,001 г.
6.7.5 Проведение анализа
В подготовленный стаканчиквносят от2.000 до 3.000г анализируемой пробы глюконо-двльта-лакгона,
стаканчик закрывают крышкой и взвешивают. Пробу распределяют равномерным слоем постукиванием по
стаканчику и сушат в открытом стаканчике вместе с крышкой в течение 2 ч при температуре (105 i 2) °С.
После этого стаканчик с высушенной пробой быстро закрывают крышкой, охлаждают в эксикаторе
над обезвоженным хлористым кальциемдо температуры, не превышающей более чем на 3 °С темпера
туру окружающего воздуха, и взвешивают. Результат взвешивания записывают с точностью до третьего
десятичного знака.
6.7.6 Обработка и оформление результатов
Массовую долю потерь при высушивании Ху %, вычисляют по формуле
. с(3,
т
- т ,
где т — масса стаканчика с крышкой и анализируемой пробой до высушивания, г,
т2— масса стаканчика с крышкой и анализируемой пробой после высушивания, г,
100 — коэффициент пересчета результата в проценты;
т, — масса сухого стаканчика с крышкой, г.
Вычисления проводят до второго десятичного знака.
13