ГОСТ 32747—2014
6.4.4.4 Приготовление раствора серной кислоты молярной концентрации с(1/2 H2S04) =
= 2 моль/дм3 (2 н)
В мерную колбу вместимостью 1000 см3вливают от 500до 600 см3дистиллированной воды, затем
осторожно при перемешивании прибавляют 58 см3 концентрированной серной кислоты плотностью
1,830 г/см3, охлаждают до температуры (20 ± 5) °С, доводят содержимое колбы дистиллированной во дой
до метки, перемешивают, при наличии взвешенных частиц фильтруют.
Срок хранения раствора в плотно закрытой емкости при температуре (20 i 5) СС — не более
1 года.
6.4.4.5 Приготовление реактива для опрыскивания
В мерной колбе на 100 см3растворяют 2.5 г молибденовокислого аммония в 50 см3серной кислоты
по 6.4.4.4, прибавляют 1.0 г сернокислого четырехводного церия, перемешивают до растворения, дово
дят серной кислотой до метки, закрывают колбу пробкой и тщательно перемешивают.
Срок хранения раствора в плотно закрытой емкости при температуре (20 ± 5) °С — не более 1мес.
6.4.5 Проведение анализа
На соответствующие тонкослойные хроматографические пластины наносят отдельно по 5 мм3рас
твора анализируемой пробы глюконо-дельта-лактона по 6.4.4.1 и раствора глюконата калия по 6.4.4.2 и
оставляют сохнуть. Проявляют хроматограмму в приготовленной по 6.4.4.3 смеси растворителей, пока
фронт растворителя не переместится на три четверти длины пластины. Затем пластины на 20 мин поме
щают в сушильный шкаф, прогретый до температуры (110 ± 2) °С. После остывания пластины опрыскива ют
реактивом, приготовленным по 6.4.4.5 и нагревают в сушильном шкафу при температуре (110 ± 2) °С
приблизительно 10 мин. Главное пятно, полученное из испытуемого раствора глюконо-дельта-лактона.
должно соответствовать по цвету, размеру и задержке пятну, полученному из раствора глюконата калия.
6.5 Определение массовой доли основного вещества
Метод основан на гидролизе глюконо-дельта-лактона до глюконовой кислоты в присутствии гидро
окиси натрия, образовании глюконата натрия и титровании избытка гидроокиси натрия раствором соля
ной кислоты при использовании в качестве индикатора фенолфталеина.
6.5.1 Средства измерений, посуда, реактивы
Весы лабораторные со значением среднего квадратического отклонения (СКО). не превышающим
0,3 мг. и с погрешностью от нелинейности ± 0.6 мг.
Часы электронно-механические кварцевые по ГОСТ 27752.
Бюретки 1-1—2—25(50)—0.1 по ГОСТ 29251.
Колба Кн-1—250 по ГОСТ 25336.
Капельница 2—50 ХС или 3—7/11 ХС по ГОСТ 25336.
Воронка В—56(75)—110 ХС по ГОСТ 25336.
Стаканчик для взвешивания СВ— 14/8(19/9) по ГОСТ 25336.
Колба 2а—1000—2 по ГОСТ 1770.
Трубка хлоркальциевая ТХ-П-1-17 по ГОСТ 25336.
Известь натриевая, соответствующая ГОСТ 6755.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328. х. ч.
Кислота соляная, стандарт-титр молярной концентрации с (HCI) = 0.1 моль/дм3.
Фенолфталеин (индикатор).
Спирт этиловый технический по ГОСТ 17299.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Допускается применение других средств измерений, посуды, не уступающих вышеуказанным по
метрологическим и техническим характеристикам, и обеспечивающих необходимую точность измере
ния, а также реактивов, по качеству не хуже вышеуказанных.
6.5.2 Отбор проб — по 6.1.
6.5.3 Условия проведения анализа — по 6.3.3.
6.5.4 Подготовка к анализу
6.5.4.1 Раствор гидроокиси натрия с (NaOH) = 0.1 моль/дм3(0.1 н) готовят по ГОСТ 25794.1.
6.5.4.2 Раствор соляной кислоты молярной концентрации с (НС!) = 0.1 моль/дм3(0.1 н) готовят из
стандарт-титра, для этого содержимое одной ампулы количественно переносят в мерную колбу вмести
мостью 1000 см3и добавляют дистиллированную воду до мотки.
Срок хранения раствора в плотно закрытой емкости при температуре (20 ± 5) °С — не более 1мес.
6.5.4.3 Спиртовой раствор фенолфталеина массовой долей 1 % готовят по ГОСТ 4919.1.
9