ГОСТ 32747—2014
6.3.4.2Раствор хлорида железа с массовой долей 9 % готовят растворением 4,5 г треххлористого
6-водмого железа (FeCI, 6Н.О) в 45.5 см3дистиллированной воды.
Раствор используют свежеприготовленным.
6.3.5 Проведение анализа
К 1см3раствора глюконо-дельта-лактона прибавляют одну каплю раствора треххлористого желе
за. Должно образовываться интенсивное желтое окрашивание.
6.4 Тест на глюконат
Метод основан на хроматографическом определении в тонком слое сорбента (ТСХ) и сравнении
цвета, размера и задержки пятен раствора анализируемого вещества глюконо-дельта-лактона и раство
ра контрольного вещества (глюконата калия).
6.4.1 Сродства измерений, вспомогательное оборудование, материалы, посуда и реактивы
Весы неавтоматическогодействия по ГОСТ OIML R 76-1 с пределами допускаемой абсолютной по
грешности ± 0.001 г.
Линейка металлическая по ГОСТ 427.
Шкаф сушильный, обеспечивающий поддержание температуры от 20 °С до 200 °С с погреш
ностью ± 2 °С.
Шприц медицинский инъекционный вместимостью от 5 до 10 см3.
Микрошприц типа М-5 вместимостью 5,0 мм3(5 мкл).
Пластины для тонкослойной хроматографии (10 см), покрытые хроматографическим силикагелем
с толщиной слоя 0.25 мм.
Воронка ВФ-1—90-ПОР 10 ТХС ГОСТ 25336.
Колбы мерные 2—50(100)—2 по ГОСТ 1770.
Стаканчики для взвешивания СВ-14/8 по ГОСТ 25336.
Колба П-1—250—29/32 ТХС по ГОСТ 25336.
Пробка стеклянная с конусом 29/32 по ГОСТ 25336.
Цилиндр 1(3)—50—1 по ГОСТ 1770.
Пипетка 2—2—1—10 по ГОСТ 29227.
Пинцет медицинский по ГОСТ 21241.
Калия глюконат, массовая доля основного вещества не менее 97 %.
Спирт этиловый технический по ГОСТ 17299.
Эфир этиловый уксусной кислоты по ГОСТ 22300, ч. д. а.
Аммиак водный по ГОСТ 24147, марки ос. ч. 23—5.
Аммоний молибденовокислый ГОСТ 3765, ч. д. а.
Церий (IV) сернокислый четырехводный, массовая доля основноговещества не менее 97 %, ч. д. а.
Кислота серная по ГОСТ 4204. плотностью 1.830 г/см3.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Допускается применение других средств измерений, вспомогательного оборудования, материалов,
посуды, не уступающих вышеуказанным по метрологическим итехническим характеристикам, иобеспечи
вающих необходимую точность измерения, а также реактивов, по качеству не хуже вышеуказанных.
6.4.2 Отбор проб — по 6.1.
6.4.3 Условия проведения анализа — по 6.3.3.
6.4.4 Подготовка к анализу
6.4.4.1 Приготовление раствора глюконо-дельта-лактона массовой концентрации 10 мг/см3
В мерную колбу вместимостью 50 см3вносят 0,50 г глюконо-дельта-лактона. Доводят объем рас
твора в колбедо метки дистиллированной водой, закрывают колбу пробкой итщательно перемешивают.
Срок хранения раствора в плотно закрытой емкости при температуре (20 i 5) вС — не более 1мес.
6.4.4.2 Приготовление раствора глюконата калия массовой концентрации 10 мг/см3
В мерную колбу вместимостью 50 см3вносят 0,50 г глюконата калия. Доводят объем раствора в
колбе до метки дистиллированной водой, закрывают колбу пробкой и тщательно перемешивают.
Срок хранения раствора в плотнозакрытойемкости притемпературе от (20 ± 5) °С— неболее 1мес.
6.4.4.3 Приготовление смеси растворителей
В колбу с пришлифованной пробкой вместимостью 250 см3вносят 50 см3 этилового спирта. 30 см3
дистиллированной воды. 10 см3 аммиака водного и 10 см3 этилового эфира уксусной кислоты, закрыва ют
колбу пробкой и тщательно перемешивают.
Срок хранения раствора в плотнозакрытой емкости при температуре (20 i 5) еС — неболее 1мес.
8