ГОСТ 32146—2013
Т а б л и ц а 2 — Пример приготовления калибровочных проб путем введения растворов стандартных веществ в
матрицу пробы
Объем раствора, добавляемого
к 250.0 см5 (г) аликвоты (навески), см3
Количество ароматобраэующего
вещества при применении раствора
по 5.4.1.2. мкг/дм3
Количество ароматобраэующего
разбавленного раствора стандартного
вещества, мкг/дм3
Раствораилиразбавленного
раствора стандартного вещества
0.025
100
10*
0.050
200
20*
0.100
400
40
0.150
600
60
0.200
800
80
Раствора внутреннего стандарта
(с = 1000 мг/дм3):
0,050
200
0.025
—
100
* При необходимости.
П р и м е ч а н и е — Приведенный расчет количества раствора стандартного вещества или разбавленного
раствора стандартного вещества в 250.0 см3(г)аликвоты (навески) позволяет получить в матрице пробы концен
трации ароматобразующих веществ от 10 до 800 мкг/дм3.
5.4.2.1 Базисная градуировка
Для проб соков, нектаров, морсов и сокосодержащих напитков проводят градуировку в интервале
массовых концентраций от 0 до 80 мкг/дм3(точки измерения, например. 0.20.40. 60 и80 мкг/дм3) в трех
повторностях.
Для проб соков, нектаров, морсов и сокосодержащих напитков с ярко выраженными признаками
искусственной ароматизации или натурального ароматического профиля:
- проводят градуировку в интервале концентраций от 100до 600 мкг/дм3(точки измерения, напри
мер. 100.200.400,600 мкг/дм3)в трех повторностях;
- определяют границу (предел) сходимостидля экстракции;
- определяютграницу(предел) сходимостидляГЖХ-МСанализа (многократная инъекцияотдель
ных проб);
- идентификацию выбросов проводят по ГОСТ ИСО 5725-2;
- для значений нижнего интервала измерений (< 10 мкг/дм3.если необходимо) определяютграни
цу (предел) чувствительности (см. 10.1.1);
- подтверждают линейностьопределения (см. 9.3.2).
6 Средства измерений и оборудование
6.1Общелабораторное оборудование
При проведении анализа используют:
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 с пределом допускаемой абсолютной
погрешности однократного взвешивания ±0.1 мг.
Калиброванные автоматические дозаторы с подходящим интервалом дозирования и известной
точностью дозирования.
Микрошприцы (длядозирования).
Колбы мерные по ГОСТ 1770 вместимостью 50 и 100 см3.
Баню водяную, пригоднуюдля поддержания температуры от30 °Сдо 90 °С включительно.
Допускается использование других средств измерений с метрологическими характеристиками и
лабораторного оборудования с техническими характеристиками, не уступающими перечисленным
выше.
5