ГОСТ 32146—2013
- газ-носитель гелий;
- температурная программа 130 °С, 2мин изотермически. 2 °С/миндо 160 °С. 3 °С/миндо 220 °С;
- вводбез разделения потока около 1мкл экстракта, концентрированного до 0.5 см3;
- скорость потока 1см/с.
Для масс-спектрометрической детекции:
- регистрацияспектров в интервале т/гот 33до 250 в режиме полногосканирования/общего ион
ного тока;
- регистрацияспецифичныхмасс(см. таблицу 3)для повышениячувствительности анализа вслу
чае определения концентраций менее 100 мкг/дм3пробы в режиме MIM или SIM.
Пример результата разделения приведен нарисунке В.1 приложения В.
8.3.2 Идентификация ароматобразующих веществ
Ароматобразующие вещества в калибровочных пробах и исследуемых пробах, в которые внесе-
но(ы) известное(ые) количество(а) внутреннего(их) стандарта(ов). после их выделения посредством
вышеприведенных способов экстракции исследуют методом ГЖХ-МС. В экстракте ароматобразующих
веществ, полученном из исследуемой пробы, в первую очередь проводятоценку выходаопределяемых
ароматобразующих вещоств в интервалах времени удерживания, которые наблюдались в анализе
калибровочной пробы. Для достоверной идентификации следует использовать относительное время
удерживания (в расчете на внутренний стандарт) и масс-спектры проб и растворов стандартных
веществ, измеренные в режиме полного сканирования. Измерение в режиме MIM или SIM позволяет
повыситьчувствительностьопределения. При этомнеобходимоубедиться, чтоиспользуемыефрагмен
тымассоднозначноиисключительносоотносятсяссоответствующимиароматобразующими вещества
ми. Крометого, любое наложение пиковдолжно быть исключено.
8.3.3 Расчет концентраций
Расчет концентраций проводят на основе метода внутренних стандартов через площадь сигнала
соответствующих пиков, полученных на хроматограмме режима полного сканирования или на соот
ветствующих хроматограммах специфичных ионов (см. таблицу 3). В режимах одиночных ионов (SIM)
или мониторинга ионов (MIM) необходимо контролировать совпадение сигнала с аналитом. например
путем проверки массовыхсоотношений различныхспецифичных ионов. Площади пиков определяемых
ароматобразующих веществ рассчитывают на основе соответствующих площадей пиков внутренних
стандартов и корректирующих факторов.
Т а б л и ц а 3 — Анализ ароматобразующих веществ методом ГЖХ-МС в режимах SIM (MIM): специфичные ионы
для идентификации и количественного определения
Наименование ароматобраэующсго вещества или внутреннего
стандарта
mta
Ароматобразующве вещество:
у-Лактоны
85. 86. 100. 128
и-Иомон
121. 136.93
Внутренние стандарты:
Амиловый эфир лролионовой кислоты
70.87
Амиловый эфир валериановой кислоты
70.85. 103
Метиловый эфир леларгоновой кислоты
74.87
Метиловый эфир миристиновой кислоты
74. 87
Метиловый эфир пальмитиновой кислоты
74.87
к-Декапактон
85.84
2-Гептанон
114
8.4 Определение соотношений энантиомеров
Для идентификации энантиомеров и определения соотношений энантиомеров проводят оптими
зацию хроматографических параметров — температурной программы и давления газа-носителя с
целью разделения пиков энантиомеров. Кроме того, необходимо убедиться в том. что специфичные
показатели — время удерживания, спектры режима полного сканирования/общего ионного потока или
9