ГОСТ 32146—2013
6.3.2.2 Разделяющие колонкидля определения энантиомеров
Для разделения энантиомеров необходимо обеспечить разделяющую способность сигнала, рав
ную>1,5 (разделениебазиснойлиниисм. 10.2.1). Необходимоприниматьвовнимание, чтоне каждая
разделяющая колонка подходит для анализа хиральных ароматобразующих веществ. Для этой цели
хорошо зарекомендовали себя прежде всего химически модифицированные р-циклодекстриновые
фазы, которые предлагаются в продаже под коммерческими наименованиями, например. «(ЮЕХ»‘>,
«Cyclodex»,>, «Cydex»1», «Chiraldex»1», «Lipodox»" или «BGB»1». Для предварительного разделения в
мультиколоночной ГЖХ используютахиральные разделяющие фазы слабой и средней полярности.
7 Отбор проб
7.1 Отбор проб — по ГОСТ26313, подготовка проб — по ГОСТ 26671.
8 Проведение определения
8.1 Обогащение и выделение ароматобразующих веществ экстракцией идистилляцией
В способеэкстракции SDEобогащение аналитов матрицыдолжно происходитьв течение постоян
ногои подтвержденного временного интервала. При этом степеньповторногонахождения(см. 3.1.1) как
аналитов. так ивнутренних стандартовдолжна составлять не менее 70 %.
8.1.1 Экстракция способом SDE
Способ SDE применяют для проведения экстракции жидких, твердых или полутвердых, а также
жиросодержащих проб.
8.1.1.1 Растворители
Для обогащения и выделения ароматобразующихвеществ способом SDE используютследующие
растворители или смеси растворителей:
- смесь пентана идиэтилового эфира (соотношение объемныхдолей 1:1);
- л-лентан.
Передприменениемдругихрастворителей, которыенепредусмотрены настоящим методом, реко
мендуется проверить их пригодностьдля применения с используемой аппаратуройдля экстракции спо
собом SDE. а также для исследуемого продукта и аналитов.
8.1.1.2 Навески проб
Для проведения текущих определений используют навески проб массой:
- соков, нектаров, морсов, сокосодержащих напитков — 200—300г;
- пюре, мякоти, клеток (целсов) цитрусовыхфруктов — 200—300 г;
- концентрированной продукции: соков, пюре, нектаров, морсов — 50—200 г;
- концентрированных ароматобразующих веществ, выделенных из фруктов или овощей (или их
соков) и применяемых в производстве восстановленных соков, нектаров, морсов и сокосодержащих
напитков — 1г;
- ароматизаторов — 1г.
8.1.1.3 Проведениеэкстракции
Экстракцию способом SDE осуществляют согласно следующей последовательности операций
(обозначения частей оборудования — см. рисунок Б.1 приложения Б):
- пробусмешивают в колбе 1с 200 см3 воды;
- при необходимости содержимое перемешивают с помощью магнитной мешалки;
- измеряют значение pH, котороедолжно находиться в интервале от 5 до 6.
- добавляют внутренний стандарт,
- систему водяного охлаждения подключают к впускному штуцеру 4 (рисунок Б.1 приложения Б)
за 30 мин до начала экстракции.
- в колбу для растворителя 7вместимостью 250 см1вносят около 80 см3 растворителя и несколько
камешков.
Указанные материалы для колонок являются рекомендуемыми для применения. Эта информация дана
для сведения пользователей настоящего стандарта и не означает, что стандарт устанавливает обязательное при
менение этих материалов.
7