ГОСТ 32146—2013
Rs =
2(Т„-Т,,)
.-.W *)’
(4>
гдеТг|. Г 2 — время удерживания пиков (брутто):
UVbl — ширина базисного пика самого слабого задерживаемого энантиомера:
Wb2— ширина базисного пика самого интенсивного задерживаемого энантиомера.
Альтернативным вариантом является расчет разрешающей способности на основе значения
ширины пика наполовине его высоты (W ,)по формуле
7
р . а 1.1в-<Г„-Г„)<5)
,W.
ч W,
Абсолютное значение разрешающей способностидля обеспечения разделения одной парыэнан
тиомеровдолжно составлятьне менее 1.5. Таким образом, при определении необходимообеспечивать
отделение базисной линии.
10.3 Граница сходимости и стандартное отклонение сходимости
Для определения сходимости г и стандартного отклонения сходимости s, проводят, как минимум,
трехкратное определение концентраций веществ в исследуемой матрице или пробе при постоянных
условиях согласно настоящему методу. Пробу исследуют, как минимум, в трех повторностях в целях
получениязначениясредней концентрации изначениястандартногоотклоненияsf Значение сходимос
ти метода рассчитывают из значения стандартногоотклонения по формуле
г - sr 2--JS.
(6)
л
1
Значение стандартного отклонениядля серии из п измерений рассчитываютпоформуле
I—
к2
s,=
Г-1
Z*?
п
2>,]
(
7
)
10.4 Контроль стабильности результатов измерений при реализации методики в
лаборатории
Контроль стабильности результатов измерений в лаборатории осуществляют в соответствии с
требованиями ГОСТ ИСО 5725-6. используя метод контроля стабильности стандартного отклонения
промежуточной прецизионности по ГОСТ ИСО 5725-6 (пункт 6.2.3) с применением контрольных карт
Шухарта. Периодичностьконтроляи процедурыконтролястабильности результатовизмеренийдолжны
быть предусмотрены в руководстве по качеству лаборатории в соответствии с ГОСТ ИСО/МЭК 17025
(подраздел 4.2).
11 Требования безопасности
При работе на ГЖХ-МС хроматографе следует соблюдать.
- правила эксплуатации устройства и безопасной эксплуатации сосудов, работающих поддавле
нием;
- требования взрывобезопасности всоответствии с ГОСТ 12.1.010;
- требования электробезопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.018. ГОСТ 12.1.019 и инструкцией
поэксплуатации прибора.
При работе с чистыми веществами следуетсоблюдать требования безопасности, установленные
для работы с токсичными, едкими илегковоспламеняющимися веществамипо ГОСТ 12.1.007. Контроль
за содержанием вредных веществ ввоздухе рабочей зоныследуетпроводитьв соответствии стребова
ниями ГОСТ 12.1.005.
Кработена ГЖХ-МСдопускаютсялица, имеющиеквалификацию не нижетехника, владеющиетех
никойгазожидкостногохроматографического анализа иизучившиеинструкцию поэксплуатацииисполь
зуемой аппаратуры.
12