ГОСТ 32146—2013
П р и м е ч а н и я
1 Перед началом экстракции необходимо убедиться в том.что сепарирующая U-образная трубка 2алпарату-
ры на две трети заполнена водой. ВНИМАНИЕ! Заполнение U-образной трубки 2 осуществляют через наполни
тельный штуцер 5. который в процессе экстракции должен оставаться открытым для обеспечения
воздушной вентиляции аппаратуры;
- колбы с пробой 1и растворителем 7закрепляют на аппаратуре спомощью зажимовдля шлифов (при необ
ходимости уплотняют, используя тефлоновые манжеты);
- включают водяную баню (для колбы с растворителем 7). колбонагреватель (для колбы спробой 1) и прове
ряют работусистемы охлаждения;
- температура водяной бани должна быть установлена на уровне 50 ‘С в связи с тем. что точка кипения
растворителя составляет около 35 °С.
2 В начале экстракции необходимо убедиться, что растворитель закипает раньше пробы, таким образом
предотвращается проникание водяного пара через вход экстракционной части аппаратуры в восходящую трубку
растворителя;
- после закипания пробы в аппаратуре поддерживают постоянные условия экстракции;
- общая продолжительность экстракции составляет 2 ч.
8.2 Концентрирование экстракта
Концентрирование экстракта проводятсогласно следующей последовательности операций;
- экстракт, полученный способом SDE (см. 8.1.1), смешивают с 1—5 г безводного сернокислого
натрия;
- содержимое колбы многократно перемешивают, затем фильтруют через бумажный складчатый
фильтр, на котором находится сернокислый натрий, добавляемый на кончике шпателя для удаления
избыточной воды («высушивание экстракта»);
- к «высушенному экстракту» добавляют несколько камешков для кипячения (или магнитную
палочкудля перемешивания);
- с помощью колонки Вигро (Vigreux) в обратном потоке концентрируют экстракт до объема
0.5—1,0 см3 (концентрирование проводят при температуре 35 “С);
- для увеличения чувствительности определения в колбе типа О проводят дополнительное кон
центрированиедо объема неболее0.25 см3,при этом следует приниматьво внимание, что привысокой
степени концентрирования возникает опасность потери летучих компонентов или ихадсорбция на стек
лянной поверхности аппаратуры;
- концентрированный экстракт исследуют с помощью ГЖХ-МС непосредственно после их полу
чения.
П р и м е ч а н и я
t Степеньконцентрированиядообъема менее 0,25см3достигается только причастичном обратном потокес
применением отдельного оборудования. При этом процесс концентрированиядолжен проводиться исключительно
до подтвержденного минимального объема, в противном случае возможны невосполнимые потери аналита.
2 Экстракты с высокой степенью концентрирования обладают ограниченной стабильностью, поэтому ана
лиз экстракта проводятнепосредственно после его концентрирования. Часть экстракта для проведения повторных
исследований может быть разбавлена л-лентаном изаморожена.
8.3 ГЖХ-МС анализ
8.3.1 Условия анализа
Измерения выполняют при следующих рабочих параметрах;
Для ахиральной разделяющей колонки;
- 5 %фенилсиликоновая колонка длиной25 м(например. «DB 5» с внутренним диаметром 0.25 мм
итолщиной фазы df =0.25 мкм);
- газ-носитель гелий;
- температура инъекции 250 вС;
- температурная программа 60 СС,5 °С/миндо 250 ®С;
- ввод без разделения потока около 1мкл экстракта, концентрированногодо 0.5 см3;
- скорость потока 1см/с.
Для хиральной разделяющей колонки;
- например, колонка «Lipodex Е»^длиной 25 м;
" Указанная колонка компании «Machery & Nagelo явпяется рекомендуемой для применения. Эта информа
ция дана для сведения пользователей настоящего стандарта и не означает, что стандарт устанавливает обяза
тельное применение этой колонки.
8