ГОСТ 32146—2013
Если оценка масс-спектров ие позволяетполучитьдостоверных результатов, например, по причи
не наложения пиков, то необходимо предварительное разделение компонентов посредством жид
костной хроматографии с подготовкой пробы методом твердофазной экстракции (ЖХ с SPE). или
двухмерной газожидкостной хроматографии, илидополнительное разделение на второй колонкесдру
гой полярностью.
5 Химические реактивы, стандартные вещества ирастворы
Если нет особых указаний, применяют химические реактивы категории ч. д. а. Применяемая вода
должна бытьдеионизованной или дистиллированной.
5.1 Растворителидля экстракции
Для проведения экстракции ароматобразующих веществ используютследующие растворители:
- диэтиловый эфир;
- л-пентан;
- циклогексан по ГОСТ 14198;
- хлористый метилен по ГОСТ9968.
Другие растворители могут бытьиспользованы толькопосле подтверждения необходимыхэкстра
гирующих свойств. В рамках периодических контрольных определений необходимо осуществлять про
верку отсутствия загрязнителей, способных оказать влияние на результат исследования. При наличии
загрязнителей растворители подвергают очистке.
5.2 Химические реактивы
Для целей определения применяют следующие реактивы:
- сернокислый безводный натрий по ГОСТ 4166;
- абсолютный этанол;
- абсолютный метанол;
- лимонную кислоту по ГОСТ3652;
- сахарозу по ГОСТ5833.
5.3 Стандартные вещества и внутренние стандарты
Для идентификации, определения концентраций исоотношения изомеров используютвещества в
виде рацемических соединений и стандартные вещества с известными соотношениями энантиомеров,
которые представлены в таблице 1. В качестве внутреннихстандартов используютхимически стабиль
ные вещества известной степени очистки. Химическая структура и физические свойства (температура
кипения, полярность) должны повозможностисовпадатьссоответствующимихарактеристиками иссле
дуемых ароматобразующих веществ. Для детектирования масс-спектров или определения концентра
ций в качестве внутренних стандартов могут быть использованы изотопомерные аналиты,
маркированные 2Н или ,3С. Соответственно при отгонке может быть использовано несколько внутрен
нихстандартов. В таблице 1приведены проверенные внутренние стандарты.
Т а б л и ц а 1— Стандартные вещества и внутренние стандарты для использования в определении концентра
ций и соотношений энантиомеров хиральных ароматобразующих веществ
Наименованиестандартного вещества или внутреннего стандартаНомер CAS’*
Ароматобразующее вещество.
у-Декалактон
у-Ундекалактон
у-Додекалактон
а-Ионон
706-14-9
104-67-6
2305-05-7
127-41-3
’ Обозначение CAS является аббревиатурой от Chemical Abstract Service. CAS представляет собой между
народный стандарт для описания названий и свойств химических веществ. Согласно данному стандарту каждому
известному химическому веществу, в т. ч. изомерам химических веществ, присваивается уникальный номер, кото
рый состоит из трех цифровых групп. Первая группа может содержать до семи чисел, вторая — до двух чисел. Но
мера CAS кодируются так называемой «проверочной суммой», которая содержится в третьей цифровой группе. С
1965 г. по настоящее время в системе CAS-номеров зарегистрировано около 30 миллионов веществ. Для работы с
системой CAS-номеров существуют платные и бесплатные базы данных, некоторые из которых доступны в сети
Интернет.
3