ГОСТ 32146—2013
относительная интенсивность фрагмеитных ионов (см. таблицу 3) исследуемых ароматобразующих
веществсовпадаютс соответствующими показателямистандартныхвеществ. При отсутствии совпаде
ний массовых спектров или относительной интенсивности фрагментных ионов или. например, при
наблюдаемом на хроматограммесовмещенииформ пиков, необходимо устранить мешающие факторы
(вещества)в ходе подготовки пробы к определению.
8.4.1 Последовательность элюирования
Для определения соотношений энантиомеров необходима информация о последовательности
элюирования R- иS-форм для конкретнойхиральной колонки. Вслучаесомнений целесообразноприме
нение проб с известным составом и распределением энантиомеров. Следует принимать во внимание,
чтоэнантиоселективность циклодекстриновой фазы зависитот химической модификации иполярности
нехиральиой составляющей и в зависимости от выбранной температурной программы и химической
модификации может привести к рециркуляции элюцииоптических антиподов.
8.4.2 Предварительное разделение экстракта ароматобразующих веществ методом твер
дофазной жидкостной хроматографии
Посредством жидкостной хроматографии, высокоэффективной жидкостной хроматографии
(ВЭЖХ) или подходящих твердых фаз экстракт ароматобразующих веществ может быть разделен на
несколькофракций различной полярности, которые вдальнейшем исследуют методом ГЖХ-МС. После
получения характеристик выбранного метода предварительного разделения — воспроизводимости и
значений повторного нахождения — их учитывают при калибровке и подтверждении всей процедуры
определения.
8.4.3 Разделение энантиомеров в мультиколоночных системах (МК-ГЖХ)
В мультиколоночных системах предварительное разделение может быть проведено на ахираль
ной колонке. При этом интересующие компоненты после предварительного разделения направляют в
хиральную колонку, которая находится втойже системе. Таким образом, на второй колонке может быть
проведенодостоверное селективное разделение хиральныхформ.
9 Обработка результатов измерений
9.1 Определение корректирующих факторов
Корректирующие факторы Rtдля исследуемых ароматобразующих веществ согласно выбранной
линейной рабочей области рассчитывают по формуле
где с, — концентрация компонента/. внесенногос калибровочной пробой, специфичного иона;
S — площадьпика компонента/, внесенного с калибровочной пробой, специфичного иона;
c/s— концентрация внутреннего стандарта IS в калибровочной пробе, специфичного иона;
Sfs — площадьпика внутреннего стандарта IS в калибровочной пробе, специфичного иона.
Расчет факторов может быть проведен также на основе специальных программ, поставляемых
вместе с хроматографическими ГЖХ-МС системами. В совокупности значений корректирующих факто
ров. полученныхдля различныхкалибровочных проб или для различных калибровочных концентраций,
проверяют выпадающие значения, после чего рассчитываютсреднеарифметическое значение.
9.2 Расчет концентраций на основе корректирующих факторов
Концентрацию ароматобразующего вещества с,, мкг/дм3 или мкг/кг. в пробе рассчитывают по
формуле
С, =
Sr-Cjs-R,
(2)
где S„ — площадьпика ароматобразующего вещества или егоспецифического(их) иона(ов);
c,s — концентрация внутреннегостандарта в пробе (мкг/дм3или мкг/кг);
Rf— средний корректирующий фактор ароматобразующего вещества или его специфического(их)
иона(ов);
Sfs — площадь пика внутреннего стандарта илиего специфического(их) иона(ов).
Результат расчета выражают в виде целогочисла в мкг/дм3или мкг/кг.
ю