ГОСТ Р 55625-2013
В коническую колбу вместимостью 500 см3вносят 1 - 2 г калия йодистого, растворяют его в 2
- 3 см3 воды, прибавляют 5 см3соляной кислоты, разбавленной дистиллированной водой в соотно
шении 1 : 5 по объему, и 20 см3 раствора двухромовокислого калия (8.4.3.5). Закрыв колбу пробкой,
содержимое тщательно перемешивают, дают раствору постоять 5 мин. затем титруют раствором тио
сульфата натрия, приливая его из бюретки постепенно, все время перемешивая жидкость. Когда ко
ричневый цвет раствора перейдет в желтовато-зеленый, добавляют в колбу 1 см3 1 %-ного раствора
крахмала и. для более четкого определения окончания титрования. 250 - 300 см3дистиллированной
воды. Титрование продолжают, приливая тиосульфат натрия по каплям до резкого перехода цвета
раствора от синего до светло-зеленого.
Коэффициент поправки /Г, на исходную концентрацию натрия тиосульфата рассчитывают по
формуле
(
2
)
где Уз - объем раствора двухромовокислого калия, см3;
У4 - объем раствора серноватистокислого натрия, израсходованного на титрование, см3.
8.4.3.7 Приготовление раствора крахмала массовой долей 1 %
(1.0 ± 0.1) г крахмала размешивают в 10 см3холодной бидистиллированной воды. Полученную
смесь приливают тонкой струей при непрерывном помешивании в 90 см3кипящей дистиллированной
воды и кипятят 2 мин. Горячий готовый раствор крахмала отфильтровывают в бутылку, охлаждают и
закрывают пробкой.
Приготовленный водный раствор крахмала можно пропастеризовать при температуре (85 ± 2)
сС. В таком виде раствор крахмала сохраняется в течение 1мес при температуре (6 ± 2) °С.
8.4.4 Проведение анализа
8.4.4.1 Приготовление фильтрата анализируемой пробы
В стакан вместимостью 100 см3 взвешивают (26.00 ± 0.01) г продукта, подготовленного по
8.2.1. Навеску растирают стеклянной палочкой с небольшим количеством дистиллированной воды
температурой (45 ± 2) °С. количественно переносят в мерную колбу вместимостью 200 см3, смывая
стакан несколько раз водой. Воду для смыва нужно брать в количестве, равном приблизительно по
ловине объема колбы.
Содержимое колбы охлаждают до температуры (20 ± 2) °С и прибавляют 3 см3 раствора ук
суснокислого цинка и 3 см3раствора железисто-синеродистого калия.
После добавления каждого раствора содержимое колбы осторожно перемешивают во избежа
ние образования пузырьков. Добавляют 50 см3 раствора бромноватокислого калия молярной концен
трации 0.2 моль/дм’ и перемешивают. Содержимое колбы доводят дистиллированной водой до метки,
тщательно перемешивают. Через 10 мин раствор фильтруют через сухой складчатый фильтр в сухую
колбу.
8.4.4.2 50 см3фильтрата пипеткой вносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют в
колбу 0.4 г оксида кальция и. помешивая, выдерживают колбу в кипящей водяной бане 4 - 5 мин. По
сле этого содержимое колбы быстро охлаждают до температуры (20 ± 2) °С и прибавляют 1 - 2 см3
концентрированной уксусной кислоты до полного растворения осадка. Объем раствора доводят дис
тиллированной водой до метки, тщательно перемешивают и фильтруют раствор через сухой складча
тый фильтр.
8.4.4.3 Фильтрат поляризуют без светофильтра в поляриметрической кювете длиной 400 мм.
Кювету заполняют раствором дважды и каждый раз делают по четыре - пять отсчетов по шка
ле сахариметра. Среднеарифметическое значение результатов показаний шкалы сахариметра (Р) на
ходят из восьми - десяти отсчетов.
8.4.4.4 Определение поправки на объем осадка
Для определения поправки на объем осадка 25 см3фильтрата пипеткой переносят в кониче
скую колбу с притертой пробкой вместимостью 250 см3. Добавляют 0,6 г калия йодистого и 5 см3рас
твора соляной кислоты молярной концентрации 4 моль/дм3.
Раствор перемешивают и титруют раствором серноватистокислого натрия молярной концен
трации 0,1 моль/дм3. После перехода окраски титруемого раствора из бурой в желтоватую прибавля
ют в колбу 1 см3свежеприготовленного раствора крахмала массовой долей 1 % и продолжают титро
вание до исчезновения синей окраски.
12