ГОСТ 32050—2013
5.5.2.4 Десорбция красителей из патронов водным аммиаком
Медицинским шприцемнабираютот 10 до 20см3водногоаммиака (см. 5.3.31) исоединяют шприце
патроном. Пропускаютводныйаммиакчерез патрон пооднойкаплесо скоростью (15
±
5)капельв мину
ту. При необходимости промывание патрона водным аммиаком повторяют до полного обесцвечивания
сорбента (оксида алюминия) в патроне. Элюат (раствор водного аммиака, пропущенный через патрон)
собираютв выпарную чашку(см. 5.3.16)и выпариваютдосуха на водянойбане температуройот80X до
90 X . Сразу после испарения раствора аммиака чашку с сухим остатком (красителем) охлаждают. Кра
сительрастворяютвчашке, добавляя пипеткойпоГОСТ29227от0.5до 1,0 см3дистиллированной воды.
5.5.3 Подготовка хроматографической камеры
В хроматографическую камеру (см. 5.3.6) вносят элюент 1, приготовленный по 5.4.2.1. в количес
тве, необходимом дляпогруженияхроматографической пластины на глубинунеболее 0,5см от нижнего
края пластины. Камеруплотно закрывают и выдерживают в течение 1ч.
5.5.4 Подготовка пластин для ТСХ анализа
На хроматографическую пластину (см. 5.3.5) карандашом наносят линию старта на расстоянии
1 см от края пластины и линию границы элюента на расстоянии 7 см от линии старта. На линию старта
карандашом наносятточки с интервалом не менее 1см.
5.5.5 Получение хроматографических карт реперов КО стандартных красителей
На пластину, подготовленную по 5.5.4, микрошприцем (см. 5.3.8) наносят на линию старта в
несколько приемов с промежуточным подсушиванием на воздухе 0.3 мм3каждого раствора репера КО
стандартных красителей, полученных по 5.5.1. После нанесения раствора пластину подсушивают в
течение 3—4 мин изатем пинцетом по ГОСТ 21241 погружают в раствор элюента 1на глубину не более
0,5 см от нижнего края пластины под углом примерно 45°. Камеру плотно закрывают. Элюирование
заканчиваютпри достижении эл юентом 1линии границы элюента. Поокончании элюирования пластину
вынимают и подсушивают.
Аналогично получают хроматографические карты с использованием элюентов 2 и 3.
Значения R,реперов стандартных красителей рассчитываютло формуле
R( = kw
где /к — расстояниедо линии стартаот центра пятна репера стандартного красителя, см;
/э— расстояниедо линии стартаот линии границы элюента. см.
5.6 Проведение анализа
5.6.1 Предварительная идентификация красителя в анализируемой карамели
Пластину, подготовленную ло 5.5.4. разрезают ножницами на две части на расстоянии от 3,0 до
3,5 см от боковой стороны пластины, перпендикулярно клиниистарта.
На подготовленную хроматографическую пластину шириной от 3.0 до 3.5 см микрошприцем
(см. 5.3.8)наносятналиниюстартав несколькоприемовс промежуточным подсушиваниемнавоздухеот
0,3 до 1,0 мм3раствора, полученного по 5.5.2.4. После нанесения раствора пластину подсушивают в
течение 3—4мин изатем пинцетомпогружаютв растворэлюента 1наглубинунеболее0,5 см от нижнего
края пластины под углом примерно 45°. Камеру плотно закрывают. Элюирование заканчивают при дос
тижении элюентом 1линии границы элюента. По окончании элюирования пластину вынимают и подсу
шивают.
При отсутствии разделения пятен красителей на хроматограмме анализ повторяют, используя
элюент 2 или элюент3.
Предварительную идентификацию анализируемого красителя проводят на основе визуальной
оценки цвета пятен и сравнением значений R’, анализируемых красителей, рассчитанных по форму
ле (9), созначениями R, стандартных красителей, рассчитанныхпоформуле (4) иприведенныхв табли
це 1.илис помощью хроматографических карт, полученных при предварительном хроматографирова
нии растворов КО стандартных красителей.
Т а б л и ц а ) - Значения R, стандартных красителей
Наименование стандартною красителя
Номер
Индекс
Значения /?, для элюента
красителя*
добавки**
1
23
ТартразинС !19140Е1020.270.490,37
6