ГОСТ 32050—2013
8 Определение массовой доли красителей методом зонального
капиллярного электрофореза
Метод предназначен для количественного определения в карамели синтетических красителей
(основных красящих веществ) в соответствии с таблицей 5.
8.1 Сущность метода
Метод капиллярного электрофорезадля определения массовойдоли красителей основан на раз
делениикомпонентоввкварцевом капилляреподдействием приложенногоэлектрическогополя. Капил
лярный зональный электрофорез (английское сокращение CZE образовано от слов capillary zone
electrophoresis)являетсяпростейшим видом капиллярногоэлектрофореза, когда разделениеобеспечи
вается за счет миграции растворенных веществ в зонах, движущихся с разной скоростью, и
электроосмотического потока.
Идентификацию и количественное определение анализируемых красителей проводят, регистри
руя поглощение при длинах волн 254.450.520 и599 нм (а также снятием спектра вдиапазоне от 200до
600 нм) и времена миграции красителей.
В капиллярном электрофорезе разделение проводят с использованием кварцевых капилляров,
имеющих внешнее полимерное покрытие, обычно полиимидное. улучшающее их механическую проч
ность. и значительно реже полимерные капилляры, например из тефлона. Внутренний диаметр капил
ляров колеблется в пределах от 25 до 200 микрон, а длина капилляра в зависимости от поставленной
задачи — от нескольких сантиметровдо 1м.
Диапазон определяемой массовой доли (содержания) с учетом разбавления — от 1 до 100
млн~1(мг/кг).
8.2 Сродства измерений, вспомогательное оборудование, посуда и реактивы
Система капиллярного электрофореза сдиодноматричным детектором с кварцевым капилляром
*-эфф
Л
-общ = 56/64 см. ID = 50 мкм. Детектирование проводят надлинах волн 254.450.520 и 599 нм.
Технические характеристики системы капиллярногоэлектрофореза: диапазон напряжений — от0
до 30 кВ; ток — от 0до 300 мкА: мощность — от 0до 6Вт; гидродинамическое введениеобразца; регист
рациядетектором сдиоднойматрицей в диапазонедлин волнот 190 до 600нм(сшагом 1нм);продолжи
тельность периода сканирования — 0,1 с; автоматический пробоотборник; термостатирование
капилляра — от температуры на 10 "С нижекомнатной до 60 ’С(шаг указания температуры — 0.1 °С).
Спектрофотометр, позволяющий измерять оптическую плотность раствора, диапазоном измере
ниядлин волн от 400до 700 нм.
Весы понормативнымдокументам, действующим на территории государств, принявшихстандарт,
со значением среднего квадратическогоотклонения (СКО). не превышающим 0.3 мг, и погрешностью от
нелинейности не более
±
0,6 мг.
Весы понормативнымдокументам, действующим на территории государств, принявшихстандарт,
с пределамидопускаемой абсолютной погрешности не более
±
0.01 г.
УЗ-ванна частотой ультразвука 43—45 кГц. рабочее время сессии — 99 с, мощность — 90 Вт.
Центрифуга с ротором для одноразовых пробирок из полимерных материалов вместимостью
1.5 см3,с частотой вращения не менее 14680 об/мин (20000р).
Шейкер рабочим диапазоном 50—350 об/мин (шаг — 10 об/мин) и таймер диапазоном от 1мин до
96 ч.
pH-метр диапазоном измерений -1.99...+19.99 с пределом погрешностиизмерения pH неболее
±
0
.
1
.
Кювета кварцевая, длина оптического пути — 1см.
Пипетки градуированные вместимостью 0,5; 1.0; 2,0; 5,0; 10,0 см3по ГОСТ29227.
Колбы мерные 2-250-2,2-100-2,2-50-2,2-25-2 по ГОСТ 1770.
Стаканы химические вместимостью 100 см3по ГОСТ 25336.
Цилиндры мерные лабораторные с носиком 2-го класса точности вместимостью 25 см3 по
ГОСТ 1770.
Пробирки центрифужные одноразовые из полимерных материалов вместимостью 1,5 см3.
Флаконы (виалы), соответствующие пробоотборнику(автосэмплеру) прибора.
Мембранный фильтр целлюлозныйдиаметром 47 мм. размер пор — 0.45 мкм.
Водадистиллированная по ГОСТ 6709.
Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ4198. ч. д. а.
Натрий углекислый по ГОСТ83, ч. д. а.
13