ГОСТ 32050—2013
Полученный буферный раствор фильтруют через мембранный фильтрс диаметром пор0.45 мкм.
Срокхранения буферного раствора — не более 1мес при температуре от2 °С до 6 °С.
Переданализом буферный раствор переносятв соответствующие флаконы (виалы).
8.7 Подготовка прибора
Прибор подготавливают к работе в соответствии с руководством (инструкцией) поэксплуатации и
устанавливают следующие рабочие параметры:
- дозирование пробы — гидродинамическое при 30 мбар втечение Юс;
- напряжение: 0 мин — 0 кВ.далее с 0 мин до 1.0 мин напряжениеподнимаютдо 20 кВ. от 1.0 миндо
1.5 мин напряжение поднимаютдо 30 кВ;
- кварцевый капилляр общей длиной 64 см. расстояние до детектора (эффективная дли
на) — 56 см, внутреннийдиаметр — 50 мкм.
Термостатирование капилляра проводят при температуре 25 СС.
Детектирование: аналитическиедлины волн с шириной окна 20 нм: 254.450.520 и590 нм (см. таб
лицу 5). снятие спектра вдиапазонеот200добООнм; аналитическуюдлину волны используютдля граду
ировки и количественногоопределения.
Время анализа — 25 мин.
Перед началом работы капилляр в течение 5 мин промывают концентрированным раствором гид
роокиси натрия, затем в течение 10 мин дистиллированной водой и в течение 5 мин буферным раство
ром.
Между анализамикапиллярв течение 3мин промываютдистиллированнойводой, затем 2 мин раз
бавленным раствором гидроокиси натрия, в течение 3 мин снова дистиллированной водой и в конце в
течение 1мин буферным раствором.
Первоеизмерение, проведенноена новой порциибуфера, отбрасывают. Содержимоеодногофла
кона (виалы) с буферным раствором рекомендуется использоватьдля выполнения неболее 5 измере
ний.
8.8 Градуировка прибора
По 1 см3приготовленных градуировочных растворов помещают в центрифужную одноразовую
пробиркуи центрифугируют2 мин. Не менее0,5 см3супернатанта переносятв виалуи устанавливают в
лоток прибора, послечего проводят измерение.
На основании полученныхданных строят градуировочный график и определяютформулу, описы
вающуюего (например, методом наименьшихквадратов). Такжеопределяюткоэффициенткорреляции:
градуировка признается удовлетворительной, если коэффициент корреляции, рассчитанный програм
мой. будет не менее 0,99.
Допускается проведение расчетов по градуировке автоматически с помощью программного обес
печения прибора.
8.9 Проведение анализа
1 см3приготовленногораствора образцапомещаютв центрифужнуюодноразовую пробиркуи цен
трифугируют2 мин. Не менее0,5 см3супернатанта переносят в виалуиустанавливаютв лотокприбора,
после чего проводят измерение.
При проведении определения следует ориентироваться на аналитическиедлины волн и времена
миграции, приведенные в таблице 5.
Примерэлоктрофореграммы смеси пищевых красителей приведен на рисунке 1.
Т а б л и ц а 5
Краситель и его индекс
Аналитическая длина
ВО
Л
НЫ,нм
Время миграции
основного изомера, мин*
Время митрации других
изомеров, мин”
Тартразин Е102
450
22.5
—
Желтый хинолиновый Е104
450
14,22
11.52; 22,00
Желтый «Солнечный закат» £110
450
11.74 или 15,90
—
Азорубин, кармуазин Е122
520
18.20
—
Понсо 4R. пунцовый 4R Е124
520
18.38
—
Эритрозин Е127
520
9.13
9.29
15