ГОСТ РИСО 17735—2012
ацетата. На этой стадии весь МАР должен остаться в колонке. После исчезновения желтой окраски
начинаютэлюирование метанолом, которого в этом случае требуется от 1.0 до 1,5 л.
Элюирование МАР может быть осуществлено сразу же после ТСХ. Ту порцию фракции, для кото
рой полученозначимое пятнона пластинкедля ТСХ. анализируют методом ТСХдля определенияфрак
ций, содержащих МАР.
Анализ методомТСХпроводятследующимобразом.Используютсерийновыпускаемыепластинки
для ТСХ. покрытые силикагелем с флуоресцентным индикатором. Пластинки размером (100 * 30) мм
отвечают требованиям проведения анализа. Наносят аликвоты объемом 1 мкл нескольких фракций на
близком расстоянии друг от друга, отступив приблизительно 15 мм от нижней части пластинки, и погру
жают пластинкунижним концом в небольшойсосуд, содержащийслой метанола толщиной 10мл. Закры
ваютсосуд и дают метанолуподняться по пластинкедо границы, находящейся на расстоянии 5 ммот ее
верхней части. Вынимают пластинку из метанола иожидают, пока метанол, пропитавший пластинку, не
испарится. В присутствии МАР при освещении коротковолновым УФ-излучением наблюдается темное
пятно, которое ярко светится при его освещении длинноволновым УФ-излучением. Идентифицируют
пятно от МАР сравнением коэффициента удержания R,от аликвотных пятен с R,стандартногообразца
МАР.
По результатам анализа методом ТСХ объединяют порции, содержащие чистый МАР. Взвешива
ют круглодонную колбу, используемую в роторном испарителе. Переносят объединенные фракции в
колбу, но таким образом, чтобы их объем не превышал половины объема колбы в любой заданный
момент времени. Нагреваютбанюиспарителядотемпературы (35—40) °С. Послеиспаренияиудаления
следов растворителя из всехобъединенныхфракций МАР подглубоким вакуумом взвешивают колбусо
всем ее содержимым для вычисления выхода.
Затем очищаютпорошокМАРпутем егосублимации. Растворяют МАРв небольшом объеме мети-
ленхлорида (<20 мл)и переносят раствор в сублиматор. Дают метиленхлориду испариться под слабым
потокомазота, следя затем. чтобы уровень раствора в колбебылнижедна пальчикового холодильника.
После того, как метиленхлорид испарится, герметично закупоривают колбу и понижают давление с
помощью вакуумного насоса до 6,67 мПа1>или меньше. Пускают слабый поток холодной воды через
пальчиковыйхолодильник, а колбуссублимируемым веществомпомещаютвпарафиновую ваннустем
пературой, поддерживаемой в интервале от 125 °С до 130 °С. Сублимация занимает несколькочасов и
может потребоваться ее продолжение в течение ночи. Сублимацию можно считать завершенной в том
случав, если не происходит дальнейшего роста кристаллов МАР на пальчиковом холодильнике, и
небольшое количество вещества на дне сублиматора остается постоянным. По окончании сублимации
счищают кристаллы с пальчикового холодильника с помощью шпателя. Обычно выход составляет
2,236 г (74 % теоретического). Температура плавления МАР составляет от 146 °С до 147 °С. Массовая
доля основного вещества в МАР. определяемая методом ВЭЖХ. обычно составляет 99 %.
4.2 Растворы реагентов
4.2.1 Раствордля импинжера
В качестве растворителя для импинжера используют бутилбензоат с массовой долей основного
вещества не менее 99 %. Для более глубокой очистки бутилбензоата его пропускаютчерезслой хрома
тографическичистого силикагеля. Растворяют МАР в бутилбензоатедля получения раствора с концен
трацией 1■10 4 моль/л (массовая концентрация 27,6 мг/л). Хранят раствор в морозильной камере до
использования.
4.2.2 Раствордля пропитки фильтра
Растворяют МАР вацетонитриледля получения раствора с массовой концентрацией2 мг/мл. Хра
нят раствордо использования в морозильной камере.
4.2.3 Раствордля пропитки фильтра
РастворяютМАРвацетонитриледляполучения раствора концентрацией 1•10 4 моль/л (27,6мг/л).
Хранятдо использования в морозильной камере.
4.2.4 Стабильность растворов реагентов
Предпочтительно готовить раствор для нанесения на фильтр непосредственно перед его исполь
зованием, хотяэтотрастворможнохранитьв морозильной камере в течениедвухнедель. Растворыдля
импинжераи экстракциифильтровсохраняютстабильность, покрайнеймере, в течение месяцапри хра
нении в холодильнике.
1> 1кПа а 7,5 торр.
4