ГОСТ Р ИСО 17735—2012
разбавленные растворы изоцианатов но стабильны. Оставляют полученный раствор на ночь в темном
месте для протекания реакции. На следующий день приливают к раствору 5 мкл уксусного ангидрида и
оставляютегодля протекания реакции, покрайнеймере, надва часа при комнатнойтемпературе или на
ночь вхолодильнике переданализом методом ВЭЖХ.
4.4 Подвижная фаза в высокоэффективной жидкостной хроматографии
При анализе методом ВЭЖХ применяют градиентный режим элюирования с изменением pH. Сла
бые исильныеподвижныефазы имеютодинаковыесоотношения вода /органическая фаза. Ониотлича
ются только значением pH водной фазы. Интенсивность флуоресценции MAP-производных сильно
зависит от pH подвижной фазы. Поэтому вподвижнуюфазу послевыходаее изаналитической колонки и
передпопаданием вблокдетекторовдобавляют кислыйраствордляобеспечениянезависимостифлуо
ресцентногосигнала от pH подвижной фазы.
4.4.1 Буферные растворы для подвижной фазы
К3840 мл воды добавляют46.1 гфосфорной кислоты с массовойдолей основного вещества 86 %
(приблизительно 27 мл. 0.4 моль) и 15.1 мл муравьиной кислоты с массовой долей основного вещества 96
% (0.4 моль). Начальное значение pH должно быть приблизительно равно 1.6. Добавляют к этому
растворутриэтиламин (с массовойдолейосновного вещества 99.5%) аликвотамиобъемом 10мл.пере-
мешивая последобавления каждой из нихдо тех пор. пока не будетдобавлен весьобъем (117 мл) три-
этиламина. Значение pH раствора должно быть равно 6,0. При необходимости доводят pH раствора до
6.0. добавляя дополнительное количество триэтиламина. Делят этот раствор на две порции, объемом
по2л. Кодной изполученных порций растворадобавляют33,5млконцентрированнойсолянойкислоты.
Тщательно перемешивают. Конечное значение pH раствора должно составлять 1.6. Ко второй части
растворадобавляют33.5 млводы. Поэтой методике получаютбуферныерастворы концентрациейфос
форной имуравьиной кислот 0.1 моль/л. со значениями pH. приблизительно равными 1,6 и6,0. соответ
ственно. Опыт показывает, что буферные растворы стабильны в течение шести месяцев при их
хранении в холодильнике.
4.4.2 Первичные подвижные фазы
Слабую подвижную фазу (А) получают смешиванием ацетонитрила с буферным раствором с pH
6.0 сотношением пообъему65/35. Сильную подвижнуюфазу (В) получаютсмешиванием ацетонитрила
сбуферным раствором сpH 1.6. сотношением пообъему65/ 35. Подвижныефазы фильтруютчерез ней
лоновые фильтры с номинальной тонкостью фильтрации 0.45 мкм. Перед использованием подвижную
фазу дегазируют либо с помощью вакуумногодегазирования, либо с помощью гелиевого барботирова-
ния. Какпоказываетопыт,основная первичнаяподвижнаяфазастабильна втечениешести месяцевпри
обеспечении предотвращения испарения.
4.4.3 Послеколоночная кислая подвижная фаза
Разбавляют водой 35 мл раствора фосфорной кислоты с массовой долей основного вещества
85 %для получения конечногораствораобъемом 350 мл. Смешиваютэтотрастворс650 мл ацетонитри
ла. Фильтруютэтот раствор через нейлоновый фильтр с номинальной тонкостью фильтрации 0.45 мкм.
Дегазируютподвижнуюфазупередиспользованием либос помощьювакуумирования (вакуумногодега
зирования). либо с помощью гелиевого барботирования. Опытпоказывает, что кислая подвижная фаза
сохраняет стабильность в течение шести месяцев, если не будет происходить испарения.
5 Аппаратура
5.1 Устройство отбора проб
Выборустройства отбора проб зависит от химическихи физическихсвойств изоцианата, содержа
щегося в воздухе [13]. Если о физической и химической природе изоцианатов, находящихся в воздухе,
известно мало, то вэтом случае устройство отбора пробдолжно состоять из миниатюрногоимпинжера,
закоторымследуетфильтр, пропитанный МАР(см. ИСО/Т0 17737) [3]. Если ввоздухеприсутствуют изо
цианаты только в виде паров, то можетбыть использован фильтр, пропитанный МАР, или миниатюрный
импинжер. Если в воздухе присутствуютизоцианаты в видетвердых частицдиаметром <2мкм (конден
сационный аэрозоль или аэрозоль, являющийся побочным продуктом процесса горения), то в этом
слу чае следует использовать фильтры. Если в воздухе присутствуют изоцианаты в виде
частиц диаметром >2 мкм (например, при распылениикрасочныхпокрытий),то
рекомендацияповыборуимпин жера или фильтра будет зависеть от реакционной способности
аэрозоля. Реакции с участием аэрозо лей, содержащих алифатические изоцианаты, обычно
протекают достаточно медленно, поэтому они могутбытьуловленыспомощьюфильтра,
пропитанногоМАР. какописано в[14]. Частореакциисучасти-
7