ГОСТ Р ИСО 17735—2012
чиваетвыявление и/иликорректировку, например изменчивостиобъема вводимой пробы идрейфа вре
мени удерживания. Очевидно, что внутренние стандарты недолжны присутствовать в пробе и должны
давать хроматографические пики в тех областях хроматограммы, где не наблюдаются пики аналитов.
Для анализа проб, содержащих ди- и полиизоцианаты, в качестве подходящих внутренних стандартов
используют MAP-производные моноизоцианатов (таких, как фенилизоцианат или бутилизоцианат),
посколькуони будутдавать пики на хроматограмме между пиками реагента идиизоцианатов.
9.2 Градуировочные графики
Строят градуировочные графики (зависимость выходного сигнала cNCO, моль/л. от концентрации
NCO-rpynn в стандартном градуировочном растворе) для количественного определения мономера и
олигомера. Олигомер количественно определяют по линейному градуировочному графику на
основе площадей пиковдля мономерного MAP-производного на хроматограмме, полученной с
помощью УФД. Мономерколичественноопределяютс применением любого издвухдетекторов,
регистрирующихвысо ту или площадь пика, однакодля пика флуоресцентногосигнала рекомендуется
регистрировать высоту хроматографического пика. Может потребоваться квадратичная
аппроксимация градуировочного гра фика. полученного с помощью ФЛД, поскольку в области
низкого содержания на графике может появиться изгиб.
9.3 Холостые пробы реактивов
Анализируютдве холостыепробы растворителя (ацетонитрила)в начале каждой серии проб. Хро
матограмму второй холостой пробы используют для настройки автоматического вычитания хроматог
раммы растворителя из хроматограмм проб. Анализируют одну дополнительную холостую пробу
растворителя на каждую серию пробы. Анализируют одну холостую пробу, содержащую МАР-реагент,
на каждыедесять проб, при этом не менеетрех на каждую серию проб. Используют контрольные пробы
для условий применения и холостые пробыдля отрицательного контроля для идентификации пиков, не
относящихся к изоцианатам (обычно пиков побочных соединений, содержащихся в реагентах), которые
скорее всего могут появиться на хроматограммах проб.
9.4 Технический продукт
Анализируюттехнические продукты, применяемые в рабочей зоне, представительныедля соеди
нений, содержащихся в пробевоздуха. Повозможностивсегдаанализируюттехнические продукты. Так
же рекомендуется анализировать продукцию, не содержащую изоцианаты (например, фракцию
высокомолекулярного спирта двухфазной спрей-системы, содержащей высокомолекулярный спирт),
чтобы убедиться в том, чтоони несодержатмешающихсоединений, которые могутбытьошибочно при
няты за изоцианаты. Технические продуктыследуетпереданализомдериватизироватьспомощью МАР
(см. 4.3.4).Для подтвержденияотнесения пиков на хроматограммах проб к изоцианатам рекомендуется
применятьхроматограммы технических изоцианатов, особенно при низком уровне содержания.
9.5 Введение аналита для контроля качества
В каждой серии проб вводят аналит в один неиспользованный пробоотборник на каждые десять
проб и минимум один раз на серию проб. Содержание аналита в пробе для контроля качества должно
соответствоватьегосодержанию вконкретнойсериипроб и/или требованиям, предъявляемым кточнос
ти проводимогоанализа. Это может означать введениев пробоотборниканалита присодержании, экви
валентном тому, которое должно быть отобрано из атмосферы, содержащей аналит при предельно
допустимом уровне воздействия, и отбор проб в течение периода представительного для периода
в условиях применения. Вводимый аналит может иметь и более низкий уровень содержания, если
он будетсоответствоватьуровню его содержания в реальных пробах.
10 Вычисления
10.1 Мономер
Строят градуировочный график зависимости высоты или площади пика (предпочтительно высоты
пика), полученного с помощью ФЛД от концентрации NCO-rpynn cNCO, моль/л, в стандартных градуиро
вочных растворах мономера. Определяют cNCO в контрольной пробе по градуировочному графику.
Для проб, отобранных на фильтр, массу изоцианата т, в микрограммах на контрольную пробу,
вычисляют по формуле
m = CNCOmeqVf ’ 1000-
гдеcNCO— концентрация NCO-rpynn в контрольной пробе, определеннаяпо градуировочномуграфику,
моль/л;
15