ГОСТ Р ИСО 17735—2012
мешать количественному определению изоцианатов. Мешающие соединения, для которых не наблю
дается значимой флуоресценции на заданнойдлине волны возбуждения ииспускания, почти наверняка
не содержат МАР. Если это не амины, то их можно с легкостью отделить от MAP-производного за счет
изменения градиента pH. Пики МАР-производных побочныхсоединений наблюдаются на хроматограм
меи могутоказыватьмешающее влияние при низком уровнесодержания изоцианатов. Влияние мешаю
щихсоединений сводятк минимуму, проводяанализ пробв течение 30дней послеихотбора ииспользуя
холостые пробы и пробы отрицательного контролядля идентификации ликов побочныхсоединений.
12 Определение характеристик эффективности
12.1 Введоние
Измерение концентрации изоцианатов в воздухе рабочей зоны имеет неопределенность, которая
может быть выражена как суммарная (см. [5]) или расширенная неопределенность (см. [4]). Поэтому
оценку неопределенностинеобходимовыполнятьвсоответствиисодним изэтихдвухспособов. Вобоих
случаях эта оценка включает в себя определение составляющих неопределенности, выполненное при
лабораторных испытаниях или испытаниях, воспроизводящих условия применения, или наоснове име
ющейся информации. Полученныезначениянеопределенностиизмерениязатем могутбытьсравненыс
заданными критериями, например установленными в [5] или предусмотренными национальным и
международными законодательными актами.
Этот раздел по определению метрологических характеристик взят из [2] с внесением небольшого
числа изменений. Хотя большинство факторов, являющихся источником неопределенности в методах,
описанных в [2] ив настоящем стандарте одинаковы, различия этих методовобуславливают некоторые
изменения в отношении факторов, вносящих вклад в неопределенность. Очевидно, что оцененные или
вычисленныезначения вкладов в неопределенностьчасто будут различны.
Вклады в неопределенность икритерии приведены в таблице 3.
Т а б л и ц а 3 — Вклады в неопределенность и критерии
Вклад в неопределенность
Символ
вклада
Пункт
Критерий
(предельно допускаемое значение)
Объем контрольной пробы
12.2.2
—
Расход при отборе проб — калиб
Я с *
Относительная неопределенность < 2 %
ровка
Расход при отборе проб — разброс
АЯ
< 5 «4
Продолжительность отбора проб
t
Относительная неопределенность < 0.1 %
Температура во время отбора проб
т
Относительная неопределенность < А %
Давление во время отбора проб
р
Относительная неопределенность < 2 %
12.2.3
—
Масса аналита
тыт
Стабильность аналита во время хра
нения
WNCO. S
Не наблюдается существенной разницы
между результатами измерений для проб, по
лученными до и после хранения
Эффективность реакции/экстракции
ПШо
Более 90 % при предельном значении
с относительной неопределенностью. < 3 %
Масса изоцианата в стандартных
градуировочных растворах
mcs
Относительная неопределенность. < 2 %
Несоответствиеградуировочного
графика
LOF
Относительные разности в пределах диа
пазона градуировки < 3 %; при предельном
значении < 2 %
Дрейф выходного сигнала в проме
жутках между градуировками
RD< 3 %
Прецизионность анализа
Г< 1 %
Селективность
3Разрешающая способность > 1
17