ГОСТ РИСО 17735—2012
8 Обработка результатов измерений
8.1 Количественное определение мономеров
Содержание изоцианатов, для которых имеются чистые стандартные образцы, например моно
мерныедиизоцианаты. может бытьопределенолибо поотношению кинтенсивности пика, либо его пло
щади для заданного соединения, при точном времени удерживания с градуировочным графиком,
полученнымнаосновестандартныхрастворованализируемыхвеществ. Хотя количественно мономеры
можно определить по хроматограммам, полученным с помощью УФД или ФЛД по высоте или площади
пика, для количественного определения рекомендуется использовать высоту пика на хроматограмме,
полученной с помощью ФЛД. Он является более чувствительным и более селективным посравнению с
УФД. Предпочтительно использоватьвысоту пика, а не его площадь, особенно, если на хроматограмме
наблюдаются близко расположенные перекрывающиеся пики. Подтверждают идентичность мономера
нахроматограммепробы, сравниваяотношениясигналовФЛД/УФДдляпиковпробы нахроматограмме,
полученнойс помощью ФЛД или УФД. со стандартным раствором, дающим аналогичный сигнал.
П р и м е ч а н и е — Отношение выходных сигналов ФЛД/УФД будет несколько отличаться при низком уров
не содержания изоцианатов из-за нелинейности градуировочного графика для ФЛД. Обычно для пика пробы на хро
матограмме отношение сигналов ФЛД/УФД составляет не более 25 % для стандартного пика соизмеримого
размера.
8.2 Количественное определение олигомеров (суммарного содержания обнаруженных
изоцианатов)
Содержание изоцианатов, для которых нет в наличии стандартныхобразцов, таких, как например
олигомерные изоцианаты, определяютисходя из площади пиковна хроматограмме пробы, полученной с
помощьюУФД, инаклона градуировочногографика, построенного с использованиемстандартных рас
творов анализируемых соединений. Часто несколько пиков изоцианатов выходят на хроматограмме
вместе в виде огибающей нескольких пиков плохого разрешения. В этом случае лучше определить
интеграл подвсейогибающей кривой на хроматограмме взаданном диапазоне, чем интегрироватьпики
поотдельности. Хроматограмму, полученную с помощью ФЛД. применяютдля качественногоподтверж
дения присутствия MAP-производных изоцианатов среди элюируемых соединений. При отсутствии
MAP-производныхкаких-либосоединений, базоваялинияхроматограммы, полученнойспомощьюФЛД,
будет горизонтальной. Поэтому хроматограмму, полученную с помощью ФЛД, можно использоватьдля
определения началаи концаинтегрированиянахроматограмме, полученнойспомощьюУФД. Выходной
сигнал ФЛДслишком сильно меняется от одного соединения кдругому, чтобы использовать этотдетек
тор для количественного определения изоцианатов, для которых отсутствуют стандартные образцы.
Однако выбранныедлины волн возбуждения ииспускания, обеспечиваютобнаружение МАР-производ-
ных с достаточно хорошей селективностью. Опыт показывает, что для MAP-производных изоцианатов
отношение выходных сигналов ФЛД/УФД составляет приблизительно от 0,33 до 2 отношения для
MAP-производных мономерных диизоцианатов. Хроматограммы проб следует сравнить с
хроматограммами холостых проб и результатами отрицательного контроля для того, чтобы отличить
пики по производным изоцианатов от пиков по производным побочных соединений, содержащихся в
реагентах, и пиков подругим соединениям.
9 Калибровка и контроль качества
9.1 Стандартные градуировочные растворы
Калибровку проводят ежедневно с использованием шести стандартных градуировочных раство
ров в соответствующем диапазоне измерений. Анализируют эти растворы среди проб. Рабочий диапа
зон УФД, в молях изоцианатных групп налитр составляет приблизительноот 1 ■10 7до 2 q 10 •*. Рабочий
диапазон некоторых ФЛД может быть изменен посредством настройки чувствительности детектора.
ОбычнорекомендуетсянастраиватьчувствительностьФЛДтакимобразом, чтобыегорабочийдиапазон
соответствовал болеенизким значениямконцентрации посравнению сУФД. Это позволит количествен
но определить мономер при очень низком уровне его содержания. Однако в таких условиях МАР-произ-
водные при их высоком содержании могут выдавать флюоресцентный сигнал вне пределов диапазона
измерений ФЛД. Стандартные градуировочные растворы должны содержать МАР-производное(ые)
соответствующего(щих) мономерного(ных)диизоцианата(ов).
Хотя это не установлено в методике измерений, но применение внутреннего стандарта возможно
будет улучшать метрологические характеристики метода. Применение внутреннего стандарта обеспе-
14