ГОСТ Р ИСО 17735—2012
пропитанномфильтре),товэтом случаеследуетиспользоватьлиниюотбора проб, состоящую изимпин-
жера. следом за которым расположен фильтр, пропитанный реагентом. После отбора проб можно
поместить фильтр либо в раствор из импинжера. либо в отдельный сосуд для экстракции фильтра с
крышкой, футерованной ПТФЭ.
6.4 Холостые пробы и отрицательный контроль
При оченьнизкомсодержании изоцианатов нарезультатхроматографическогоанализамогут ока
зывать существенное влияние побочные соединения, присутствующие в MAP-реагенте. Холостые про
бы и отрицательный контроль используют для идентификации на хроматограмме пиков побочных
соединений, содержащихся в реагентах. Холостые пробы чистых реактивов для условий примене
ния — это пробы, с которыми обращаютсятакже, какс обычными пробами, но воздух не пропускают. На
каждые десять обычных проб должна приходиться одна холостая проба для условий применения и
минимум три холостыепробы — на серию. Спробамидля отрицательного контроляобращаютсятакже,
какс обычнымипробами, отборпроб воздуха вданном случаепроводятблизкоот основного местаотбо
ра проб, в воздухе, в которомнеожидается присутствиеаналита. Для идентификации нахроматограмме
пиков мешающих веществ, которые могут быть внесены при отборе проб, рекомендуется отбирать по
три такие пробы на серию обычных проб.
6.5 Технические продукты
Желательно отобрать, покрайней мере, 3 мл каждойтехническойсмеси изоцианатов, если их при
меняютврабочейзоне. Продукция, содержащая изоцианаты, хорошо подходитдля качественногоопре
деления изоцианатов в пробе. Продукты, не содержащие изоцианаты, могут включать соединения,
взаимодействующиес дериватизирующими реагентамис образованием мешающихсоединенийнахро
матограмме пробы, которые могут дать побочные пики. По этой причине получение производных и их
анализ для технических смесей, не содержащих изоцианаты, могут быть полезны при идентификации
неизвестных пиков на хроматограмме пробы, которые в противном случае могут быть ошибочно
приписаны изоцианатам.
6.6 Транспортирование проб
Помещаютвиал ысрастворамиизимпинжеров. сосудысрастворамидля экстракциифильтровили
не подвергнутые экстракции фильтры в кулер. Целесообразно применять кулер, снабженный приспо
соблением. обеспечивающим удержание проб во время их транспортирования, например кюветой из
пенополистирола сотверстиями, подходящимидля надежной установки виал или сосудов с пробами. В
любом случае стеклянные сосуды следует поддерживать в вертикальном положении во время
транс портировки и предотвращать их соприкосновение друг с другом. Для сохранения проб в
охлажденном состоянии во времяихтранспортировкиприменяютмногослойнуюупаковку. Для
исключениялюбой воз можности загрязнения проб не рекомендуется транспортировать пробы
технических смесей в том же контейнере, что и пробы воздуха. Если пробы технических смесей
транспортируют вместе с пробами воздуха, тоонидолжны бытьупакованы таким образом, чтобы
загрязнениепроббыло исключено. Поме щают кулер в прочный ящик, соответствующийтребованиям
транспортировкиопасных веществ. Пробы следуеттранспортироватьв соответствии с Правилами
перевозки опасныхгрузов [17).В соответствиис этими правилами пробы, отобранные в импинжеры с
бутилбензоатом. необязательно транспортиро вать. как опасные вещества. Пробы, отобранные на
фильтр и экстрагированные ацетонитрилом в условиях применения, следует транспортировать в
соответствии с правилами транспортировки ацетонитрила.
6.7 Пробы, отобранные на фильтр
При получении проб, отобранных в полевых условиях, добавляют по 5 мкл уксусного ангидрида в
каждую из них. Это обеспечивает перевод избытка MAP-реагента в производное ацетамида. Эту проце
дуру проводят потому, что ацетилированный МАР в последующем ВЭЖХ анализе дает значительно
меньшиехвосты, чемсвободный МАРипотому, что введениебольшого количества избыткареагентапо
опубликованным данным приводит к порче аналитической колонки. Оставляют пробы для протекания
реакции покрайней мере надва часа при комнатнойтемпературеили на ночь вхолодильнике перед ана
лизом. Присоединяют выход шприца с фильтрующей насадкой из ПТФЭ с номинальной тонкостью
фильтрации 0.45 мкм через одноразовый вкладыш из ПТФЭ к одному из портов вакуумного коллектора
для ТФЭ. Подсоединяют пустой цилиндр шприца из полипропилена на входе фильтрующей насадки.
Вводят раствордля экстракции в шприц. Пропускают пробу через фильтрующую насадку из ПТФЭ под
действием положительного или отрицательного давления и собирают в виалу вместимостью 20 мл.
Записывают конечный объем контрольной пробы как V,.это объем раствора, пошедшего наэкстракцию
фильтра. До анализа пробы хранят в морозильной камере холодильника. Рекомендуется провести ана-
11