ГОСТ Р ИСО 17735—2012
и
2
_ (А?гадг~тим
(
11
)
LOF
тит%
где mregf — масса изоцианата, вычисленная по уравнению регрессии, при уровне концентрации стан
дартного раствора. соответствующемусамомублизкомук массе изоцианата, представляю
щего пробупри предельном значении;
msms — масса изоцианата, содержащегося в соответствующем стандартном градуировочном раст
воре;
рг — относительныйостатокдля заданного уровня концентрации.
П р и м е ч а н и е — Несоответствие градуировочной функции вносит вклад в неопределенность, обуслов
ленную неполнотой экстракции или реакции, если их эффективность значительно отличается от 1. В этом случае
независимо от того, была ли введена поправка на неполноту реакции/экстракции или нет. неопределенность,
обусловленную несоответствием градуировочной функции, можно не учитывать при оценке неопределенности.
12.2.3.8 Дрейф выходногосигналадетектора
Неопределенность, обусловленнуюдрейфом выходногосигналадетектора DR,можно оценить на
основе относительных разностей выходных сигналов между последовательными градуировками по
формуле
„2-(’п-Ь.у)2(12)
^ 1 2 ^ , ^ ’
гдегп — выходнойсигналдетекторадля стандартногоградуировочного раствора, наиболееточно соот
ветствующий массе изоцианата при его предельном содержании в пробе;
п — число повторных анализов.
12.2.3.9 Прецизионность анализа
Неопределенность, обусловленную (недостаточной) прецизионностью анализа иг, оценивают в
условиях повторяемости, анализируя стандартные градуировочные растворы одного и тогоже состава;
проводят минимум шесть повторныханализов. При этом проводятнеменеешести повторныханализов.
Затем неопределенность вычисляютпо формуле
ц2 - *«0*1(12)
г ~nF
где sana,— стандартное отклонение выходныхсигналов при повторных анализах;
п — число повторных анализов;
7— среднее значение выходногосигнала.
При оценке неопределенностиданный вклад в неопределенностьпри определении эффективнос
ти реакции/экстракции можно не учитывать, т. к.он уже был включен.
12.2.3.10 Селективностьанализа
Используемая система разделения (колонка для ВЭЖХ. градиентная программа) должна быть
оптимизирована для сведения к минимуму неопределенности, обусловленной (незамеченным)
совместным элюированием потенциальных мешающих соединений.
Разрешение используемой ВЭЖХсистемы R вычисляют по формуле
_____^ _____
R к
0,65(bR£Q ♦Ъ|)*
(14)
где Af, — разность времени удерживания изоцианата и мешающего соединения, с;
6NCO — ширина пика изоцианата на полувысоте, с;
б| — ширина пика мешающего соединения на полувысоте. с.
Разрешение Rдолжно быть больше 1. В этом случае максимальная неопределенность, обуслов
ленная совместным элюированием, составляет 2,5 %. Типичный вклад в неопределенность составит
±0.7%.
12.2.3.11Суммарная неопределенностьанализируемой массы изоцианата
Приведенные в 12 2.3.6—12.2.3.8и 12.2.3.10 вклады в неопределенностьобъединяютинеопреде
ленность измерения массы соединения и (т апа|), (исключая неопределенность, обусловленную недос
таточной прецизионностью) вычисляютпо формуле
21