ГОСТ Р ИСО 17735—2012
5.6 Система жидкостного хроматографа
5.6.1 Автоматический дозатор
Применяют любые автоматические серийно выпускаемые дозаторы, обеспечивающие подачу
проб с приемлемой погрешностью и прецизионностью.
5.6.2 Побудитель расхода
Применяютнасос, подходящий для анализа методом ВЭЖХс градиентным элюированием. Пред
почтительно. чтобы вся система ВЭЖХ была выполнена из инертных материалов, а трубкидля жидкос
ти. находящиеся после системы ввода проб, были изготовлены из высокоинертного материала
полиэфирэфиркетона (РЕЕК)или титана. Если трубкидляжидкостисистемы ВЭЖХ, находящиесяпосле
системы ввода проб, изготовлены из нержавеющей стали, желательно ло возможности заменить их
трубками из РЕЕК.
5.6.3 Аналитическая колонка
Используют аналитическую колонкудлиной 150 мм. диаметром 4.6 мм. с неподвижной фазой С81)
надиоксидо кремниявысокойчистоты с частицамидиаметром 5мкм. Рекомендуется перед аналитичес
кой колонкой устанавливать короткую заменяемую защитную колонкус такойже неподвижной фазой.
5.6.4 Термостат колонки
Аналитическую колонку помещают в колоночный термостат, в котором поддерживается темпера
тура 30 °Сили. по крайней мере, на 5 °С превышающая окружающую температуру.
5.6.5 Послеколоночный насос подачи кислоты
Насос, используемый в системо ВЭЖХ. должен обеспечивать подачу одной подвижной фазы с
объемной скоростью 0,7 мл/мин всмесительный тройник, подсоединенный непосредственно каналити
ческой колонке. Так как противодавление ниже по потоку от аналитической колонки низкое, то между
этим насосом и смесительным тройником может потребоваться установка демпфера пульсаций для
обеспечения подачи подвижной фазы без пульсаций потока.
5.6.6 Детекторы
Для идентификации и количественного определения соединений методом ВЭЖХ применяют два
детектора, соединенных последовательно: оптический детектор, работающий на переменной длине
волны вУФ-области, УФДиФЛД. Предпочтительно использоватьФЛДс ксеноновымисточником излуче
ния, посколькувэтом случаебудетдоступнаболееширокаяобластьдлинволн возбуждения. Допускает
ся использоватьФЛД с дейтериевым источником излучения.
6 Отбор проб воздуха
6.1 Подготовка котбору проб вусловияхлаборатории
6.1.1 Очистка аппаратуры для отбора проб
Аппаратуру для отбора проб многократного применения следует тщательно очищать перед
использованием. Импинжеры. содержащиеостаткибутилбензоата, следуетпромытьацетоном, датьим
высохнуть и. если это необходимо, замочить в моющем растворе на основе концентрированной серной
кислоты, не содержащем хромовокислых солей. Через 30 мин их вынимают, тщательно промывают
водой исушат всушильном шкафу. Кассеты, одобренныеЮМ2), из нержавеющейстали (ноне весь кор
пус пробоотборника) помещают в небольшойлабораторныйстакан схлористым метиленом, обрабаты
вают ультразвуком в течение 15 мин, вынимают и дают высохнуть. Затем промывают их водой и
помещают в раствор азотной кислоты концентрацией 6 моль/л на 30 мин (10 мин из которых проводят
обработку ультразвуком), промывают водой исушат в сушильном шкафу.
6.1.2 Приготовление фильтров, покрытых реагентом МАР
С помощью микрошприца в помещении, свободном от изоцианатов, наносят раствор МАР массо
вой концентрацией 2 мг/мл на фильтр из стекловолокна или кварцевого волокна таким образом, чтобы
плотность покрытия реагентом составляла 1,0 мкг/мм2 (например, наносят 250 мкл раствора на фильтр
диаметром 25 мм). После испарения растворителя помещают фильтры в холодильник и хранят
до использования. Готовые к использованию фильтры вставляют в соответствующие
фильтродержатели.
11 С8 Inertstl является примером подходящей продукции, имеющейся в продаже. Данная информация приве
дена для удобства пользователей настоящего стандарта и не является рекламой ИСО этой продукции.
21 ЮМ — Institute of medicine of the National Academies (USA) — Институт медицины Национальной академии
США.
9