ГОСТ РИСО 17735—2012
лиз проб в течение месяцадля сведения к минимуму проблем с идентификацией хроматографических
пиков, связанных с MAP-производными побочных веществ, которые могут появиться в пробе со
временем.
6.8 Пробы, отобранные в импинжеры
Общий объем раствора пробы в импинжере составляет 15,0 мл и его обозначают как V,.
Анализируют порцию раствора пробы из импинжера объемом 5.0 мл и обозначают этот объем как У|р.
Подсоединяют картридждля ТФЭ вместимостью 6 мл. содержащий 500 мг силикагеля, к фильтрующей
насадке шприца. Кондиционируют картридж для ТФЭс помощью бутилбензоата объемом 2 мл так, что
быуровеньжидкостиопустилсядо верхнегокраяслоясорбента. Добавляютпорцию контрольной пробы
объемом 5,0 мл в картридж из ТФЭ. настраивая вакуумный насос коллектора для получения объемной
скорости потока от 1 до 2 мл/мин и выключают его, когда уровень жидкости достигнет верхнего края
сорбента. Добавляют6 мл метиленхлорида непосредственно в картридж изТФЭ и проводят элюирова
ние до тех пор. пока уровень жидкости не достигнет верхнего края сорбента. Удаляют весь собранный
элюат.
Добавляют 3млсмеси ацетонитрила и метанола с объемным отношениемдевять кодному в карт
ридж. Проводят элюирование при объемной скорости потока от 1до 2 мл/мин до тех пор. пока уровень
жидкости недостигнет верхней части сорбента. Собирают элюат в предварительно взвешенную виалу
вместимостью 7мл. Добавляют 3 мл метанола в картридждля ТФЭ. Проводятэлюирование исобирают
элюат вэтуже виалу. Уменьшаютобъем элюатаприблизительнодо 1мл путем испарениярастворителя
под слабым потоком азота. Вычисляют объем пробы на основе ее массы и плотности ацетонитрила
(0.786 г/мл). Записывают конечный объем пробы как Vf. Хранят пробы в морозильной камере
холодильника до анализа.
7 Анализ методом высокоэффективной жидкостной хроматографии
7.1 Настройка приборов
Устанавливают объемную скорость потока жидкости 1.5 мл/мин. Устанавливают объемную ско
ростьподачикислоты 0.7мл/минс помощью насоса, расположенногопослехроматографической колон
ки. Поддерживают температуру аналитической колонки на уровне 30 °С или по крайней мере на 5 °С
выше окружающей среды.
Приведенные ниже длины волн оптимальны для прибора, который применялся при разработке
метода, приведенного в настоящем стандарте. Установка оптимальныхдлин волндля других приборов
можетнесколькоотличаться. НастраиваютУФДнадлину волны 253нм. При использованииФЛДсксено
новым источником устанавливаютдлину волны возбуждения 368 нм. На этойдлине волны ФЛД обеспе
чивается наилучшая селективность и. следовательно, получают наилучшее доказательство того, что
пик соответствует МАР-лроизводному. Если требуется максимальная чувствительность, то устанавли
ваютдлину волны возбуждения 250 нм. При использовании ФЛД сдейтериевым источником устанавли
вают длину волны возбуждения 250 нм. Если конструкцией ФЛД предусмотрена возможность выбора
длины волны источника излучения, то устанавливают длину волны 409 нм. Настраивают
автоматический дозатор ВЭЖХ на подачу пробы объемом 30 мкл для промывки иглы между вводом
образцов.
7.2 Программадля высокоэффективной жидкостной хроматографии
Программа для ВЭЖХ может быть настроена таким образом, чтобы было получено наилучшее
сочетание разрешения пиков и продолжительности анализа для отдельного изоцианата. Ввод пробы
должен осуществляться при элюировании 100 %-ной подвижной фазой А. но время удерживания при
этом и скорость нарастания начального градиента зависят от природы выходящих ранее изоцианатов.
Программадля ВЭЖХ. приведенная в таблице 2, являетсядостаточно исчерпывающей и предназначе
на гарантировать элюирование наибольшего числа изоцианатов из возможных. Рекомендуется в нача
ле определять изоцианаты, элюируемые самыми последними. Обычно для улучшения разрешения
пиков время удерживания 13 мин при элюировании 100 %-ной подвижной фазой В может быть
сокращено, а градиент подобран более пологим.
Т а б л и ц а 2 — Программа для ВЭЖХ
Время, мин
Конечная точка этапа
От 0 до 4 включ.
Элюирование 100 %-ной подвижной фазой Аа>
12