ГОСТ 31905—2012
2.21 г фтористого натрия помещают в пластмассовый химический стакан вместимостью 500 см3,
добавляют 200 см3 дистиллированной воды и перемешивают до растворения. Полученный раствор
количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят объем дистиллированной
водой до метки и перемешивают.
Срок хранения раствора в полиэтиленовой емкости с плотно закрытой пробкой — не более 6 мес.
6.10.4.3 Приготовление стандартного раствора фтористого натрия, содержащего 510’3 мг фтори
да (F’) в 1см3
Стандартный раствор фтористого натрия по 6.10.4.2 в объеме 5 см3 помещают в мерную колбу
вместимостью 1000 см3, разбавляют дистиллированной водой до метки и перемешивают.
Раствор готовят непосредственно перед проведением анализа.
6.10.4.4 Раствор соляной кислоты молярной концентрации с (НС!) = 1 моль/дм3 готовят по
ГОСТ 25794.1.
6.10.4.5 Раствор гидроокиси натрия молярной концентрации с (NaOH) = 1 моль/дм3 готовят по
ГОСТ 25794.1
6.10.4.6 Приготовление раствора трилона Б
74.4гтрилона Б растворяют в 400 см3— 500 см3дистиллированной воды. Раствор количественно
переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, объем доводят дистиллированной водой до метки
и перемешивают.
Срок хранения — не более 6 мес.
6.10.4.7 Приготовление раствора лимоннокислого натрия
357 г лимоннокислого натрия растворяют в 600 — 700 см3дистиллированной воды. Раствор коли
чественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3,объем доводят дистиллированной водой
до метки и перемешивают при соблюдении ГОСТ 4517 (пункты 1.1,1.5— 1.7).
6.10.5 Построение градуировочного графика
Электроды и рН-метр-милливольтметр-иономер подготавливают в соответствии с инструкцией по
эксплуатации прибора.
Для построения градуировочного графика в шесть пластмассовых химических стаканов вмести
мостью 150 см3 вносят соответственно по 1; 2; 3; 5; 10; 15 см3 свежеприготовленного стандартного
раствора фтористого натрия по 6.10.4.3. добавляют по 50 см3 дистиллированной воды. 5 см3 раствора
соляной кислоты по 6.10.4.4, 10 см3раствора лимоннокислого натрия по 6.10.4.7,10 см3раствора три
лона Б по6.10.4.6 и перемешивают. Каждый раствор количественно переносят в мерные колбы вмести
мостью 100 см3, разбавляют дистиллированной водой до метки и перемешивают. Полученные раство
ры содержат 5,0-Ю’5: 1,0-10’*; 1,5 10"*; 2.5 10’*; 5.0-10’4; 7,5 10 4 мг фторида в 1 см3соответственно.
В пластмассовые стаканы вместимостью 100см3 вносят по 50 см3 каждого приготовленного раство
ра и замеряют потенциал растворов с использованием рекомендованного ион-селективного электрода.
В ходе измерений растворы постоянно перемешивают, используя магнитную мешалку. Показания
милливольтметра регистрируют через 3 мин после погружения электродов. Перед каждым измерением
электроды тщательно промывают дистиллированной водой и осторожно высушивают впитывающей
бумагой. Все измерения проводят при температуре растворов (25 ± 1)°С. Измерение электродного по
тенциала каждого раствора выполняют не менее трех раз. За результат принимают среднее значение
электродного потенциала.
На основании полученных результатов строят градуировочный график, откладывая на оси аб
сцисс с логарифмическими делениями массовые концентрации фторид-иона (мг/см3), а на оси орди
нат — значения потенциала в милливольтах.
Градуировочный график необходимо проверять каждый раз перед работой по двум-трем градуи
ровочным растворам.
6.10.6 Проведение анализа
Взвешивают 1.5 г пробы пищевого лактата кальция с записью результата взвешивания до третье
го десятичного знака, помещают в стеклянный химический стакан вместимостью 150 см3, добавляют
10 см3дистиллированной воды. 20 см3 раствора соляной кислоты по 6.10.4.4. Смесь постоянно пере
мешивают. затем быстро кипятят в течение 1 мин.
Полученный раствор сразу же количественно переносят в пластмассовый химический стакан вме
стимостью 100 см3 и охлаждают в ледяной воде. К охлажденному раствору добавляют 15 см3 раствора
лимоннокислого натрия по 6.10.4.7.10 см3 раствора трилона Б по 6.10.4.6 и перемешивают.
Определяют значение pH полученного раствора. При отклонении от требуемого значения
(5,5 ± 0.1) ед. pH проводят корректировку добавлением раствора соляной кислоты по 6.10.4.4 или рас
твора гидроокиси натрия по 6.10.4.5.
14