ГОСТ 31905—2012
6.5.5 Проведение анализа
Взвешивают 0.45 г пробы пищевого лактата кальция, предварительно высушенного по 6.6. с за
писью результата до третьего знака после запятой, помещают в стакан вместимостью 100 см3, раство
ряют в 50 см3 — 70 см3дистиллированной воды температурой от 60 °С до 70 °С и количественно пере
носят в коническую колбу вместимостью 250 см3. К раствору добавляют 7 см3 аммиачного буферного
раствора по 6.5.4.2. около 30 мг (на кончике скальпеля) индикаторной смеси по 6.5.4.4. перемешивают и
титруют раствором трилона Б по 6.5.4.5 до перехода окраски от красной в устойчивую синюю.
6.5.6 Обработка результатов
Массовую долю основного вещества Xv %, вычисляют по формуле
^0 .0 1 0 9 1 *1 0 0
v
“ --------т
--------
’
гдеV —
0.01091 —
К —
объемрастворатрилонаБмолярнойконцентрации
с (Уз Na2C10H14O6N2 2Н20) = 0.1 моль/дм3. израсходованный на титрование пробы, см3;
масса лактата кальция, соответствующая 1 см3раствора трилона Б молярной концен
трации с (Уз Na2C,0H14O8N2 2Н20) = 0.1 моль/дм3. г;
коэффициентпоправкирастворатрилонаБмолярнойконцентрации
с (Уз Na2C10H14O8N2 2НгО) = 0,1 моль/дм3;
100 — коэффициент пересчета в проценты;
т — масса пробы по 6.5.5. г.
Вычисления проводят с записью результата до второго десятичного знака.
За окончательный результат определений принимают среднеарифметическое значение результа
тов двух параллельных определений Х,ср. %, округленное до первого десятичного знака, если выпол
няются условия приемлемости:
абсолютное значение разности между результатами двух определений, полученными в условиях
повторяемости при Р = 95 %. не превышает предела повторяемости г= 0.2 %.
Абсолютное значение разности между результатами двух определений, полученными в условиях
воспроизводимости при Р = 95 %, не превышает предела воспроизводимости R = 0.4 %.
Границы абсолютной погрешности метода определения массовой доли основного вещества —
± 0.3 % при Р = 95 %.
6.6 Определение массовой доли потерь при высушивании
Метод основан на отделении летучих веществ пищевого лактата кальция при нагревании его в
соответствии с заданными температурным режимом и продолжительностью процесса.
6.6.1 Средства измерений, вспомогательное оборудование, посуда
Весы лабораторные с пределом допускаемой абсолютной погрешности однократного взвешива
ния ± 0.0001 г.
Шкаф сушильный с максимальной рабочей температурой 150 ’С. точностью автоматического ре
гулирования температуры ± 2 °С.
Термометр жидкостный стеклянный диапазоном измерения температуры от 0 Х до 150еС, ценой
деления 1"С по ГОСТ 28498.
Эксикатор 2-190 по ГОСТ 25336 с хлористым кальцием, предварительно прокаленным при темпе
ратуре (300 ± 50)еС в течение 2 ч.
Часы электронно-механические по ГОСТ 27752.
Стаканчик СН 34/12 по ГОСТ 25336.
6.6.2 Отбор проб — по 6.1.
6.6.3 Условия проведения анализа — по 6.2.3.
6.6.4 Проведение анализа
Чистый пустой стаканчик для взвешивания сушат вместе с крышкой в открытом виде при темпера
туре (120 ± 2) °С в сушильном шкафу в течение 30 мин. затем охлаждают в эксикаторе и взвешивают с за
писью результата взвешивания до третьего десятичного знака. Высушивание до постоянной массы про
водят до тех пор. пока разница между результатами двух параллельных определений не превысит 0.001 г.
Взвешивают в стаканчике от 1 до 2 г пробы с записью результата взвешивания до третьего де
сятичного знака, помещают в открытом виде вместе с крышкой в сушильный шкаф и сушат при тем
пературе (120 ± 2) ’С в течение 4 ч. После этого стаканчик быстро закрывают крышкой, охлаждают в
эксикаторе до комнатной температуры и взвешивают.
Ю