ГОСТ 31905—2012
6.9.3 Условия проведения анализа — по 6.2.3.
6.9.4 Подготовка к анализу
Раствор щавелевокислого аммония массовой долей 3 % готовят растворением 3 г щавелевокис
лого аммония в 97 см3дистиллированной воды при соблюдении ГОСТ 4517 (пункты 1.1,1.5 — 1.7).
6.9.5 Проведение анализа
Взвешивают 1,0 г анализируемой пробы с записью результата взвешивания до третьего десятич
ного знака, помещают в стакан вместимостью 150 см3(с меткой объема 100 см3), растворяют в 40 см3
дистиллированной воды, добавляют 0,5 г хлористого аммония, смесь кипятят, вносят 20 см3 раствора
щавелевокислого аммония по 6.9.4 и перемешивают. Для формирования более крупных кристаллов
оксалата кальция суспензию выдерживают на водяной бане с температурой (95 ± 5) °С в течение 1
ч, охлаждают, доводят объем смеси дистиллированной водой до 100 см3(метка на стакане) и
фильтруют через обеэзоленный фильтр «синяя лента».
В тигель помещают 50 см3 фильтрата, добавляют 0,5 см3серной кислоты и выпаривают до сухого
состояния, осторожно нагревая на электроплитке или песочной бане.
Затем тигель с осадком прокаливают до постоянной массы в электропечи камерной при темпера
туре (650 ♦ 50) °С. Масса полученного осадка должна быть не более 5 мг. что соответствует предельно
му содержанию магния и щелочных металлов в пересчете на сульфаты 1,0 % (10 г/кг).
6.10 Определенно массовой доли фторидов
Ион-селективный электродный метод основан на прямом потенциометрическом измерении мас
совой концентрации фторид-иона с использованием фторидного электрода.
6.10.1 Сродства измерений, вспомогательное оборудование, посуда, реактивы, материалы
Весы лабораторные с пределом допускаемой абсолютной погрешности однократного взвешива
ния ± 0.0001 г.
Термометр жидкостный стеклянный по ГОСТ 28498 диапазоном измерения температуры от 0 °С
до 100 “С, ценой деления 1 °С.
рН-метр-милливольтметр-ионометр с погрешностью измерения не более 0,05 ед. рН/0,25 мВ.
Электрод фторидселективный с нижним пределом обнаружения иона-фтора не менее 0,02 мг/дм3.
Электрод стеклянный лабораторный ЭСЛ-43-07 или аналогичный.
Электрод сравнения хлорсеребряный ЭВЛ-1 М3 или аналогичный.
Шкаф сушильный с максимальной рабочей температурой 250 °С. точностью автоматического ре
гулирования температуры ♦ 5 “С.
Часы электронно-механические по ГОСТ 27752.
Мешалка магнитная.
Цилиндры 1-10(50, 250И по ГОСТ 1770.
Стаканы В(Н}-1 -150(800) ТС по ГОСТ 25336.
Стаканы пластмассовые вместимостью 100.150. 500 см3.
Емкость полиэтиленовая вместимостью 1000 см3.
Колбы 2-100(1000)-2 по ГОСТ 1770.
Пипетки 2-2-5(20) по ГОСТ 29169.
Пипетки 1-2-2-1(5.10) по ГОСТ 29227.
Бумага полулогарифмическая по ГОСТ 334.
Натрий фтористый по ГОСТ 4463. х. ч.
Соль динатриевая этилендиамин — N. N. N’. N’ — тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по
ГОСТ 10652, х. ч.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, х. ч.
Натрий лимоннокислый по ГОСТ 22280. х. ч.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328. х. ч.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
6.10.2 Отбор проб — по 6.1.
6.10.3 Условия проведения анализа — по 6.2.3.
6.10.4 Подготовка к анализу
6.10.4.1 Фтористый натрий высушивают в сушильном шкафу при температуре (200 ± 5)°С в тече
ние 4 ч.
6.10.4.2 Приготовление стандартного раствора фтористого натрия, содержащего 1 мг фторида
(F ) в 1 см3
13