ГОСТ 31905—2012
6.3.2 Отбор проб — по 6.1.
6.3.3 Условия проведения анализа — по 6.2.3.
6.3.4 Подготовка к анализу
Раствор щавелевокислого аммония массовой долей 4 % готовят растворением 4.0 г щавелево
кислого аммония в 96 см3 дистиллированной воды при соблюдении ГОСТ 4517 (пункты 1.1. 1.5 — 1.7).
6.3.5 Проведение анализа
Способ 1. 0.5 г пробы растворяют в 10 см3дистиллированной воды, добавляют 5 см3 раствора
щавелевокислого аммония по 6.3.4 и перемешивают. Образовавшийся белый мелкокристаллический
осадок оксалата кальция свидетельствует о наличии в пробе кальций-иона.
Способ 2. Платиновую проволоку, впаянную в стеклянную палочку, нагревают в пламени горелки и
быстро вносят в пробу пищевого лактата кальция, растертого в порошок. Анализируемое вещество при
липает к раскаленной проволоке, затем его сплавляют в пламени горелки. В петле проволоки при этом
образуется сплав, который на мгновение окунают в концентрированную соляную кислоту. Образующи
еся при этом летучие хлористые соединения кальция окрашивают бесцветное пламя в характерный
кирпично-красный цвет.
6.4 Тест на лактат-ион (С3Н50 5 )
Метод основан на окислении лактат-иона перманганатом калия с образованием уксусного альде
гида. обнаруживаемого по резкому характерному запаху. Реакция проводится в сернокислой среде при
нагревании и сопровождается восстановлением Мп04 до Мп24 (обесцвечивание реакционной среды).
6.4.1 Средства измерений, вспомогательное оборудование, посуда, реактивы
Весы лабораторные с пределом допускаемой абсолютной погрешности однократного взвешива
ния ± 0.01 г.
Термометр жидкостный стеклянный диапазоном измерения температуры от 0 X до 100 X , ценой
деления 1еС по ГОСТ 28498.
Электроплитка поГОСТ 14919.
Стакан В(Н)-1-100 ТХС по ГОСТ 25336.
Цилиндр 1(3)-100-1 по ГОСТ 1770.
Колбы 2-100{1000)-2, по ГОСТ 1770.
Пипетка 1-2-1-5 по ГОСТ 29227.
Палочка стеклянная.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490. х. ч.
Кислота серная по ГОСТ 4204. х. ч.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
6.4.2 Отбор проб — по 6.1.
6.4.3 Условия проведения анализа — по 6.2.3.
6.4.4 Подготовка к анализу
6.4.4.1 Раствор марганцовокислого калия массовой долей 1% готовят растворением 1г марганцо
вокислого калия в 99 см3дистиллированной воды. Хранят в емкости из темного стекла в защищенном от
света месте при соблюдении ГОСТ 4517 (пункты 1.1.1.5 — 1.7).
6.4.4.2 Раствор серной кислоты молярной концентрации с (1/2 H2S04) = 2 моль/дм3 готовят по
ГОСТ 25794.1 или из стандарт-титра молярной концентрации с (1/2 H2S04) = 0.1 моль/дм3. переводя
количественно содержимоедвух ампул в мерную колбу вместимостью 100 см3и добавляя дистиллиро
ванную воду до метки при соблюдении ГОСТ 4517 (пункты 1.1.1.5— 1.7).
6.4.5 Проводенио анализа
От 0.9 до 1.1 г пробы растворяют в 20 см3 дистиллированной воды, добавляют 5 см3 раствора
серной кислоты по 6.4.4.2 и 2 см3раствора марганцово-кислого калия по 6.4.4.1. Смесь перемешивают и
нагревают до температуры (55 ± 5) °С.
Реакционная смесь обесцвечивается. Запах выделяющегося уксусного альдегида свидетельству
ет о наличии в пробе лактат-иона.
6.5 Определение массовой доли основного вещества
Метод основан на способности трилона Б (динатриевая соль этилендиамин — N. N. N’. N’ — тетра-
уксусной кислоты) образовывать в щелочной среде {от 9 до 12 ед. pH) бесцветное прочное комплексное
соединение с ионами кальция. Применяемый в методике индикатор — эриохром черный Т образует с
8