ГОСТ 31683—2012
6.5.5.4 Получение спектров пропусканиядляобразцов градуировочного идополнительного наборов
Спектры пропускания образцов регистрируют на ИК-анализаторесогласно Руководству поэксплу
атации.
Измерения выполняют сразу после заполнения кюветы.
6.5.5.5 Получение градуировочной модели
Расчет градуировочноймодели проводят согласноРуководству поэксплуатации ИК-анализатора.
6.5.5.6 Проверка градуировочной модели
Проверку градуировочноймодели осуществляют поспектрам образцов дополнительного наборав
следующей последовательности:
Определяют значения среднеквадратического отклонения по спектрам дополнительного набора
для каждого определяемого показателя, которые рассчитывают по формуле
SEV =
М
-
1
(7)
lO’m-Mm)2
ff?’ 1
где М — число образцов для проверки градуировки.
— аттестованное значение показателя для /-го образца. %, (значение, полученное по 6.5.5.3);
Ym— среднеарифметическое значение показателя. %, вычисляемое по формуле
2 Х »
(
8
)
где Ymk— результат fc-ro определения в условиях повторяемости {к = 1
.....
К) для образца т. %:
К — число параллельных измерений в условиях повторяемости.
Расчет по формуле для каждого определяемого показателя с выводом на экран значения SEV
(Standard error of validation) проводят с помощью программного обеспечения к ИК-анализатору.
Рассчитанные значения SEV не должны превышать значений норматива контроля правильности
градуировки (см. таблицу 2).
Если рассчитанное значение SEV для какого-либо показателя выходит за указанные пределы, то
данная градуировочная модель не обеспечивает требуемую точность определения. В таком случае
необходимо проанализировать причины и откорректировать существующую градуировочную модель,
либо создать новую модель на другом градуировочном наборе.
6.5.6 Подготовка пробы к анализу и заполнение кюветы
Анализ очищенного от сорной примеси зерна проводят при условиях, указанных в 6.6.2. Если
образцы хранились вдругихусловиях, то перед измерением пробу выдерживают вуказанныхусловиях
не менее 2 ч либо додостижения пробой температуры помещения. Зерно, содержащее более 17 % вла ги,
предварительно подсушивают всушильном шкафуили на воздухе до остаточной влажности впреде лах
от 9 % до 15 %.
Кювета иокна кюветыдолжны быть очищены перед каждым заполнением с помощью спринцовки,
кисточки или сухой хлопчатобумажной ткани.
Очищенное от сорной примеси зерно перемешивают и на гладкой поверхности распределяют в
виде квадрата толщиной от 1,5до 2,0 см. Затем с помощью шпателя зерно небольшими порциями, взя
тыми из разных мест, засыпают в кювету. Заполняют кювету анализируемой пробой так, чтобы
зерно равномерно распределялось по всему объему кюветы и отсутствовали пустоты при
просматривании содержимого на просвет (за исключением пространства непосредственно у боковых
стенок кюветы). Заполненную кювету не следует встряхивать или уплотнять ее содержимое
постукиванием.
6.6 Выполнение измерений
6.6.1 Порядок выполнения измерений
Измерения осуществляют согласно Руководству по эксплуатации ИК-анализатора.
6.6.2 Условия выполнения измерений
При выполнении измерений в лаборатории соблюдают следующие условия:
- температура окружающего воздуха...................................................(25 ± 10) X :
• относительная влажность воздуха...................................................... не более 80 %;
- атмосферное давление...........................................................................от 84 до106.7 кЛа;
- напряжение питания сети переменного тока..................................... от 198 до 242 В:
- частота переменного тока........................................................................(50 ± 1) Гц.
ю