9
спирта, перемешивают 1 мин, переносят в мерную колбу вместимостью 200 см3, разбавляют до метки этиловым спиртом с массовой долей 50 % и снова перемешивают. Около 100 см3 полученного раствора фильтруют в сухой стакан вместимостью 300-400 см3 через складчатый сухой фильтр «синяя лента», отбросив первые 3-4 см3. 100 см3 фильтрата помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, добавляют 0,3 см3 метилового красного и титруют избыток кислоты раствором гидроокиси натрия концентрации c (NaOH) = 1 моль/дм3 до перехода красной окраски раствора в желтую. Отмечают объем раствора гидроокиси натрия, пошедший на титрование (V4).
3.7.5. Обработка результатов
Массовую долю диоксида кремния (Х1) в процентах вычисляют по формуле
,
где V1 - объем раствора соляной кислоты концентрации точно 1 моль/дм3, добавленный для проведения определения, см3;
V2 - объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 1 моль/дм3, израсходованный на обратное титрование, см3;
V3 - объем раствора соляной кислоты концентрации точно 1 моль/дм3, добавленный в контрольном опыте, см3;
V4 - объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 1 моль/дм3, израсходованный на обратное титрование в контрольном опыте, см3;
0,01502 - масса диоксида кремния, соответствующая 1 см3 раствора соляной кислоты концентрации точно 1 моль/дм3, г;
m - масса навески, г;
х - массовая доля потерь при прокаливании (п. 3.4), %.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не должно превышать допускаемое, равное 0,6 %.
При разногласиях в оценке массовой доли диоксида кремния анализ проводят гравиметрическим методом.
3.8. Определение массовой доли суммы оксида железа и оксида алюминия (комплексонометрический метод)
3.8.1. Сущность метода
Метод основан на образовании комплексных соединений алюминия и железа с трилоном Б при условии его избытка. Избыток трилона Б титруют раствором серно-кислого цинка в присутствии буферного раствора при рН 5,2-5,8 с индикатором ксиленоловым оранжевым. Пробу предварительно разлагают смесью фтористо-водородной и серной кислот.
3.8.2. Аппаратура, реактивы, растворы
Чашка из платины № 118-3 по ГОСТ 6563.
Шпатель платиновый № 209-11 по ГОСТ 6563.
Кислота фтористо-водородная по ГОСТ 10484, х. ч.
Кислота серная по ГОСТ 4204, х. ч.
Кислота уксусная по ГОСТ 61, х. ч.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, х. ч.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, х. ч, растворы с массовой долей 25 и 10 %.
Гидроксиламин соляно-кислый по ГОСТ 5456, раствор с массовой долей 10 %.
Аммоний уксусно-кислый по ГОСТ 3117.
Индикаторы: бумага «конго» красная, эриохром черный Т, ксиленоловый оранжевый, приготовленные по ГОСТ 4919.1, кислотный хром, темно-синий, готовят следующим образом: 0,15 г индикатора растворяют в 5 см3 аммиачного буферного раствора, добавляют 20 см3 этилового спирта и перемешивают.