8
эксикаторе.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 высшего сорта и раствор с массовой долей 50 %.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, х. ч., растворы молярной концентрации с (НСl) = 0,1 моль/дм3 и с (НСl) = 1 моль/дм3.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х. ч., растворы молярной концентрации c (NaOH) = 1 моль/дм3, с (NaOH) = 0,1 моль/дм3.
Метиловый красный, индикатор по ТУ 6-09-5169-84, приготовление раствора по ГОСТ 4919.1.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
3.7.3. Проведение анализа
4-5 г гидроокиси натрия взвешивают в чашке из стеклоуглерода, осторожно и быстро (3-5 мин) расплавляют и охлаждают.
1,9-2,0 г порошка силиката натрия взвешивают в стаканчике для взвешивания и осторожно высыпают в чашку на поверхность застывшего расплава, стараясь шпателем распределить навеску по всей поверхности гидроокиси натрия. Стаканчик для взвешивания снова -взвешивают и по разности масс определяют массу навески пробы. Чашку нагревают на электроплитке, непрерывно перемешивая смесь шпателем, и далее сплавляют при температуре 400-500 °С в течение 3-5 мин. Затем чашку охлаждают, плав растворяют в горячей воде и количественно переносят в стакан вместимостью 300-400 см3, затем стакан нагревают до полного растворения плава. Вводят в раствор несколько капель метилового красного и подкисляют раствор соляной кислотой, давая 1-2 капли в избыток, после чего раствор должен стать прозрачным.
Раствор охлаждают и переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. 50 см3 подготовленного раствора помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, добавляют 0,3 см3 метилового красного и нейтрализуют раствором гидроокиси натрия концентрации 1 моль/дм3 до перехода красной окраски в желтую, а затем добавляют по каплям раствор соляной кислоты концентрации 0,1 моль/дм3 до перехода желтой окраски раствора в красную.
К нейтрализованному раствору добавляют (5,0 ± 0,1) г фтористого натрия, перемешивают до растворения, добавляют точно отмеренный объем раствора соляной кислоты концентрации 1 моль/дм3 (V1) до перехода желтой окраски раствора в красную и избыток этого раствора кислоты 5 см3. Затем добавляют в раствор 50 см3 этилового спирта, перемешивают 1 мин, переносят в мерную колбу вместимостью 200 см3, разбавляют до метки этиловым спиртом с массовой долей 50 % и снова перемешивают. Около 100 см3 полученного раствора фильтруют в сухой стакан вместимостью 300-400 см3 через сухой складчатый фильтр «синяя лента», отбросив первые 3-4 см3. 100 см3 фильтрата помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, добавляют 0,3 см3 метилового красного и титруют избыток кислоты раствором гидроокиси натрия концентрации 1 моль/дм3 до перехода красной окраски раствора в желтую. Отмечают объем раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование (V2).
3.7.4. Контрольный опыт
В коническую колбу вместимостью 250 см3 помещают 70 см3 воды и 0,8-1,0 г гидроокиси натрия. Растворяют, помешивая, прибавляют 0,3 см3 метилового красного и нейтрализуют по каплям соляной кислотой до изменения желтой окраски раствора в красную. Затем добавляют сначала раствор гидроокиси натрия концентрации 1 моль/дм3 до появления желтой окраски раствора, а затем раствор соляной кислоты концентрации с (НСl) = 0,1 моль/дм3 до появления красной окраски раствора.
К нейтрализованному раствору добавляют (5,0 ± 0,1) г фтористого натрия, хорошо перемешивая до растворения, и добавляют точно отмеренный объем раствора соляной кислоты концентрации с (НСl) = 1 моль/дм3 (V3) до перехода желтой окраски раствора в красную и избыток этого раствора кислоты 5 см3. Затем добавляют 50 см3 этилового