12
0,001275 - масса Аl2О3, соответствующая 1 см3 раствора трило-на Б концентрации точно 0,025 моль/дм3, г;
m - масса навески, г;
V4 - объем аликвотной части анализируемого раствора, см3;
х - массовая доля потерь при прокаливании (п. 3.4), %.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое, равное 0,05 %.
Суммарная относительная погрешность анализа ±5 % при доверительной вероятности Р = 0,95.
3.9. Определение массовой доли оксида железа (III)
3.9.1. Сущность метода
Метод основан на образовании сульфосалицилата железа, окрашенного в аммиачной среде в желтый цвет (рН 8-11,5) и на последующем фотоколориметрировании окрашенного раствора.
3.9.2. Аппаратура, реактивы, растворы
Фотоэлектроколориметр по нормативно-технической документации или спектрофотометр.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор с массовой долей 10 %.
Кислота сульфосалициловая по ГОСТ 4478, раствор с массовой долей 20 %.
Метиловый красный по ТУ 6-09-5169, приготовление раствора по ГОСТ 4919.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, раствор концентрации 1 моль/дм3, готовят следующим образом:
53,50 г хлористого аммония растворяют в 1 дм3 воды и, если необходимо, фильтруют.
Аммоний азотно-кислый по ГОСТ 22867, раствор с массовой долей 2 %.
Аммоний железо (III) сульфат (1:1:2) 12-водный (железоаммонийные квасцы) по ТУ 6-09-5359.
Оксид железа по ТУ 6-09-5346.
3.9.3. Приготовление стандартных растворов оксида железа (III)
Раствор А массовой концентрации 1 мг/см3 Fе2О3, готовят следующим образом:
6,0399 г железоаммонийных квасцов растворяют в 100 см3 дистиллированной воды, подкисленной 9 см3 соляной кислоты, и разбавляют водой до 1 дм3.
Точную концентрацию раствора устанавливают гравиметрическим методом. Для этого из бюретки отмеряют в три стакана вместимостью 300 см3 каждый 10, 20, 30 см3 стандартного раствора, разбавляют до 120-150 см3 водой, нагревают до кипения и осаждают гидроокись железа аммиаком в присутствии метилового красного. Полученный осадок фильтруют через фильтр «белая лента», промывают горячим раствором азотно-кислого аммония с массовой долей 2 %, в который добавлено несколько капель аммиака. Фильтр с осадком помещают в предварительно прокаленный и взвешенный платиновый тигель, озоляют, прокаливают до постоянной массы при 850 °С и вычисляют массовую концентрацию раствора (мг/см3 Fe2O3).
Допускается готовить стандартные растворы из оксида железа (III).
Раствор А готовят следующим образом:
1 г высушенного при (110 ± 5) °С в течение 1 ч оксида железа помещают в коническую колбу вместимостью 500 см3, приливают 100 см3 соляной кислоты 1:1 и, накрыв колбу, нагревают на водяной бане до полного растворения. Затем раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят водой до метки и перемешивают.
Раствор Б массовой концентрации 0,1 мг/см3 Fe2O3, готовят разбавлением водой раствора А в десять раз.