17
,
где m - масса навески, г;
m1 - масса осадка серно-кислого бария, г;
х - массовая доля потерь при прокаливании (п. 3.4), %;
0,343 - коэффициент пересчета массы серно-кислого бария на оксид серы.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое, равное 0,05 %.
Суммарная относительная погрешность анализа ± 10 % при доверительной вероятности Р = 0,95.
3.13. Определение массовой доли оксида серы (VI) (фотоколориметрический метод)
3.13.1. Сущность метода
Метод основан на измерении опалесценции серно-кислого бария, образующегося при взаимодействии ионов бария с сульфат-ионами.
3.13.2. Реактивы, растворы, аппаратура
Колориметр фотоэлектрический по нормативно-технической документации или спектрофотометр.
Натрий серно-кислый безводный по ГОСТ 4166.
Стандартный раствор, содержащий сульфат-ион, готовят по ГОСТ 4166. Перед применением соответствующим разбавлением готовят раствор концентрации 0,1 мг/см3.
Барий хлористый по ГОСТ 4108.
Глицерин.
Кислота соляная по ГОСТ 3118.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233.
Составной реагент, готовят следующим образом:
60 г хлористого натрия и 25 г хлористого бария растворяют в смеси 300 см3 воды и 300 см3 глицерина, добавляют 5 см3 соляной кислоты и хорошо перемешивают.
3.13.3. Проведение анализа
В мерную колбу вместимостью 100 см3 помещают 10 см3 раствора составного реагента и доводят до метки фильтратом после выделения кремниевой кислоты в соответствии с п 3.5.3 или 3.6.4. Одновременно готовят раствор сравнения, не содержащий сульфат-иона.
Через 30 мин измеряют оптическую плотность анализируемого раствора относительно раствора сравнения на фотоэлектроколориметре, пользуясь синим светофильтром с длиной волны λ =480-490 нм в кюветах с толщиной слоя 30 мм. По полученному значению оптической плотности, пользуясь градуировочным графиком, находят содержание сульфат-иона в миллиграммах.
3.13.4. Построение градуированного графика
В мерные колбы вместимостью 100 см3 помещают растворы, содержащие 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5 мг сульфат-иона, дистиллированной водой доводят объемы растворов до 25 см3 и перемешивают.
Одновременно готовят раствор сравнения, не содержащий сульфат-иона. К каждому раствору прибавляют 10 см3 составного реагента, доливают до метки водой и перемешивают.
Оптическую плотность растворов измеряют в соответствии с п. 3.13.3. По полученным данным строят градуировочный график.
3.13.5. Обработка результатов
Массовую долю оксида серы (VI) (Х7) в процентах вычисляют по формуле