10
Цинк по ГОСТ 3640
Цинк сернокислый по ГОСТ 4174, раствор концентрации с (1/2ZnSО4) = 0,025 моль/дм3.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Трилон Б (динатриевая соль этилендиаминтетрауксусной кислоты) по ГОСТ 10652, раствор концентрации 0,025 моль/дм3.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 высшего сорта.
Ацетатный буферный раствор с рН 5,2-5,8, готовят следующим образом: 100 г уксусно-кислого аммония растворяют в 300-400 см3 воды (для лучшего растворения растворы подогревают), фильтруют, добавляют 10 см3 уксусной кислоты, разбавляют до 1 дм3 и перемешивают.
Аммиачный буферный раствор с рН 9,5-10,0, готовят следующим образом: 54 г хлористого аммония растворяют в 200 см3 воды, к полученному раствору прибавляют 350 см3 раствора аммиака с массовой долей 25 % и доводят объем раствора водой до 1 дм3.
3.8.3. Приготовление титрованных растворов
Раствор трилона Б концентрации 0,025 моль/дм3, готовят следующим образом:
9,31 г трилона Б растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 1 дм3, затем доводят объем водой до 1 дм3. Растворы хранят в полиэтиленовых или стеклянных, парафинированных изнутри сосудах. Допускается приготовление раствора из стандарт-титра трилона Б.
Раствор соли цинка концентрации точно 0,025 моль/дм3 (для определения коэффициента поправки раствора трилона Б), готовят следующим образом:
1,6345 г цинка, свежеочищенного стальным ножом от оксида, сразу же взвешивают, помещают в фарфоровую чашку и растворяют при нагревании на водяной бане в смеси 100 см3 воды и 15 см3 концентрированной азотной кислоты, накрыв чашку часовым стеклом. Затем тщательно смывают стекло водой, собирая ее в ту же чашку, и упаривают раствор до 3-4 см3. Остаток из чашки количественно переносят, смывая стенки чашки водой, в мерную колбу вместимостью 1 дм3 и доводят объем раствора водой до метки. Раствор годен в течение одного месяца.
Коэффициент поправки раствора трилона Б концентрации 0,025 моль/дм3 определяют по раствору соли цинка следующим образом:
к 25 см3 раствора соли цинка концентрации точно 0,025 моль/дм3 прибавляют 5 см3 буферного аммиачного раствора, 0,1 г индикаторной смеси эриохрома Т или 10-12 капель раствора кислотного хрома темно-синего и 70 см3 воды.
Раствор перемешивают и титруют из бюретки раствором трилона Б до перехода фиолетово-красной окраски в синюю (при применении эриохрома черного Т) или малиновой в неизменяющуюся синюю (при применении кислотного хрома темно-синего). Коэффициент поправки (К) раствора трилона Б концентрации 0,025 моль/дм3 вычисляют по формуле
,
где V - объем раствора трилона Б концентрации 0,025 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3.
Раствор серно-кислого цинка концентрации 0,026 моль/дм3, готовят следующим образом:
7,2 г серно-кислого цинка растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1 дм3.
Коэффициент соответствия раствора определяют следующим образом:
25 см3 раствора серно-кислого цинка помещают в колбу для титрования, прибавляют 70 см3 воды, 5/см3 аммиачного буферного раствора, 0,1 г индикаторной смеси