7
раствора молибденово-кислого аммония. Через 10 мин добавляют 20 см3 соляной кислоты 1:1 и 2 см3 раствора смеси восстановителей (I или II), тщательно перемешивают и доводят объем раствора водой до метки. Раствор сравнения, не содержащий SiО2, готовят одновременно с испытуемым. Растворы выдерживают 20 мин.
Оптическую плотность анализируемого раствора по отношению к раствору сравнения измеряют на фотоэлектроколориметре, пользуясь красным светофильтром (λ = 650 нм), в кюветах с толщиной слоя 5 см. Содержание SiO2 определяют по градуировочному графику.
3.6.5. Построение градуированного графика
В мерные колбы вместимостью 100 см3 отмеривают бюреткой стандартный раствор, содержащий 0,25; 0,5; 0,75; 1,0; 1,25 мг SiO2. Одновременно готовят раствор сравнения, не содержащий SiO2. В каждый раствор прибавляют по 20 см3 воды, 5 см3 раствора соляной кислоты концентрации с (НСl) = 0,5 моль/дм3, 4 см3 раствора молибденово-кислого аммония. Через 10 мин добавляют 20 см3 раствора соляной кислоты (1:1) и 2 см3 раствора смеси восстановителей. Доводят объем раствора до метки водой и тщательно перемешивают. Растворы выдерживают 20 мин.
Оптическую плотность растворов измеряют, как указано в п. 3.6.4. По полученным данным строят градуировочный график.
3.6.6. Обработка результатов
Массовую долю диоксида кремния в фильтрате (после однократного осаждения) (Х2) в процентах вычисляют по формуле
,
где т3 - масса диоксида кремния, найденная по градуировочному графику, мг;
m - масса навески силиката натрия, г;
V - общий объем раствора фильтрата, см3;
V1 - объем аликвотной части, взятый для фотоколориметрирования, см3
х - массовая доля потерь при прокаливании (п. 3.4), %.
Общую массовую долю диоксида кремния (Х3) в процентах вычисляют по формуле
X3 = X1 + X2,
где Х1 - массовая доля диоксида кремния после однократного выделения по п. 3.5.4.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое, равное 0,3 %.
Суммарная относительная погрешность анализа ±0,45 % при доверительной вероятности Р = 0,95.
3.7. Определение массовой доли диоксида кремния (объемный метод)
3.7.1. Сущность метода
Метод основан на титриметрическом определении количества гидроокиси натрия (эквивалентного кремниевой кислоте), которая образуется в нейтрализованном растворе после выделения осадка гексафторсиликата натрия в присутствии этилового спирта.
3.7.2. Аппаратура, реактивы, растворы
Чашка из стеклоуглерода.
Шпатель платиновый № 209-2 по ГОСТ 6563.
Печь муфельная лабораторная с температурой нагрева не ниже 600 °С.
Бюретка по нормативно-технической документации вместимостью 25 см3.
Натрий фтористый по ГОСТ 4463, х. ч., обезвоженный при 600 °С и охлажденный в